氣相色譜填充柱制備方法

　　一、關于氣相色譜填充柱柱管

　　1、柱材質的選擇：要求不與樣品起反應，而且易于彎曲，就當前使用情況來看，主要是不銹鋼和玻璃二種最為常用，以前有使用銅管的，但銅在化學性質上比較活潑，高溫下對某些物質有催化作用，所以現在基本上沒有人使用了。

　　2、內徑的選擇：就從理論上講內徑越小，柱效越高，但相反柱容量就會減少，目前常用的主要為：φ3和φ4的兩種。

　　3、長度的選擇：理論上柱效的塔板數與柱長的平方成正比，相反由于柱子長度的增加，分析時間也會相應地增加，常用的為0.5~5米左右的。

　　4、柱形狀的選擇：現在柱子形狀基本上是螺旋圈狀的，只是根據柱溫箱的大小不同圓的直徑有所不同罷了，為了克服徑向擴散的問題，一般情況下螺旋的直徑不能太小，以免降低柱效。當然對于短的柱子還是以U形為好!

　　5、柱子的清洗：柱子的清洗是一個很關鍵的步驟，它關系到柱子灌裝的質量問題，不銹鋼柱一般情況下先用10%鹽酸清洗后再用10%的熱堿洗，最后用水清洗到PH為7，烘干備用。玻璃柱用10%酸洗后，用水沖至PH為7，烘干備用。

　　二、關于固定液的配比和載體的選擇

　　1、固定液的配比問題：固定液的配比可依具體情況選擇，一般高配比的柱效較低，但柱容量較大。用低配比柱可以縮短分析時間，提高柱效，同時還可適當降低分析高沸點物質時的柱溫，但對載體的要求較高。就目前填充最常用的比例是3~5%，有時最高不會超過20%。

　　2、載體的選擇：載體顆粒直徑，直接影響速率方程中的渦流擴散和氣相傳質項，粒度增加，理論塔板高度也增大，粒度減小，可以提高柱效，但粒度過細，會使柱壓差過大，填充不均勻，發致降低柱效和分析速度。對常用內徑2~4mm的柱管來說常用的還是60~80目(2M以上較長一點的柱子)，80~120目的可用于 1~2M的柱子。常用的載體多為Chromosorb W AW DMCS或Chromosorb W HP，紅色的載體常用6201或上試201。

　　三、固定液溶劑的選擇

　　1、對固定液溶劑的要求：不能和固定液起化學反應，能和固定液形成互溶的體系，而且容易揮發;

　　2、根據相似相溶的原則來選擇溶劑，常用的溶劑有、丙酮、氯仿、二氯乙烷、乙醇、苯等;

　　3、溶劑的用量：根據經驗推算，溶劑的用量大約是所用擔體體積的0.8~1.0倍。

　　四：固定液的涂漬

　　1、要求：在載體表面能形成均勻的薄膜，是提高柱效的前提和基礎!

　　2、方法：A、浸漬法：將固定液溶于適量的溶劑中，待完全溶解后，迅速將載體傾入溶液中，在紅外燈下不斷攪拌使溶劑完全揮發，對使用溫度低的固定液可以讓其自然揮發，不可高溫加熱。

　　B、回流法：不易溶解的固定液可與溶劑一起加熱回流至完全溶解，然后傾入載體一起回流1~2小時，倒出后在紅外燈下揮發到干!

　　3、注意：涂漬時保持載體的完整性是整個涂漬過程最重要的步驟，也就是要求在涂漬時不要攪拌力度過大，切記使溶液沸騰，溶液揮發是一個緩慢的過程，不要急于求成!涂漬好的載體在紅外燈下或在干燥箱中烘至干燥，裝瓶保存!并做好標記(如配比、時間，粒度等)