內容摘要：多氯聯苯(PCB)在工業上用途廣泛，能通過多種途徑進入人類環境、食品及生態系統，是目前世界上公認的全球性環境污染物之一。特別可怕的是多氯聯苯在污染食物后而富集其中，主要累積于魚、蝦、貝類等水產品中，在脂肪中的富集系數可達數千倍至近10萬倍。這些食物如經食物鏈被人食人后，會對人體造成危害。PCB殘留檢測方法有氣相色譜法、高效液相色譜法和氣相色譜一質譜法。
多氯聯苯殘留檢測
多氯聯苯(PCB)在工業上用途廣泛，能通過多種途徑進入人類環境、食品及生態系統，是目前世界上公認的全球性環境污染物之一。特別可怕的是多氯聯苯在污染食物后而富集其中，主要累積于魚、蝦、貝類等水產品中，在脂肪中的富集系數可達數千倍至近10萬倍。這些食物如經食物鏈被人食人后，會對人體造成危害。PCB殘留檢測方法有氣相色譜法、高效液相色譜法和氣相色譜一質譜法。
氣相色譜法
樣品經有機溶劑提取，層析柱凈化、濃縮，注入GC儀，在色譜柱中分離出被檢樣液中各組分，依次進人電子捕獲檢測器，各組分濃度產生相應的電信號，記錄響應信號，或自動報出各組分的PCB含量。
1.儀器
GC儀(具電子捕獲檢測器)。
2.試劑
①正己烷及石油醚。
②濃HzS04。
③無水Naz804(550 oc高溫灼燒，貯于干燥器中)。
④硅膠：(層析用，60~100目)360℃烘烤10~12 h，冷卻，加3%水，振蕩2 h，貯于干燥器中。
⑤PCB標準貯存液(100 ttg·mL-1)：準確稱取不同PCB化合物標準品0.0010 g，分別置于100
mL容量瓶，用正己烷稀釋定容至刻度。PCB標準應用液(0.20ug/mL)。
3.儀器工作條件
①電子捕獲檢測器。
②玻璃色譜柱：(2m×3 mm)，裝填Chromosorb wAw
DMCS(80~100目)，2.8%OV-210+0.23%OV-17或裝填3%OV-101、Chromosorb wAw DMCS(80~100目)。
③柱溫210℃，檢測器溫度250℃，汽化室溫度230℃。
④載氣：N2(99.99 9/6)，流速50 mE/min。
⑤進樣量：5～10 iLL。
4.檢測步驟
準確稱取5 g樣品于研缽中，加無水NazS04 20 g，研磨成千粉狀，移入具塞錐形瓶中，加正己烷40 mL，振蕩30
min，過夜，過濾，用正己烷10 mL洗殘渣2次，合并濾液于離心管中，濃縮至5 mL，轉入離心管中，加濃HzS04 5 mL，振搖，3 000
r/min離心15 min，取提取液1mL，置于層析柱中(柱上下層為無水NazSO。，1 cm厚，柱中為2 g硅膠)，用正己烷7
mL淋洗，流速30滴/min，淋洗液濃縮至1 mL。取濃縮液2弘L注入GC儀(同時做空白試驗)。
5.標準應用液
分別取PCB標準應用液2弘L導入GC儀，用PCB各化合物主要峰之和計算定量。
6.計算
7.說明
①色譜柱也可采用毛細管柱B5(30m×O.32 mm，1.O tim)。
②硅膠層析柱，以濕法裝柱，可排除有機氯農藥的干擾。
③硅膠的品種、目數及減活后存放時間，對吸附效果有一定影響。
④油脂量在0.2 g以上，就采用硫酸磺化處理。
⑤也可用F10risil層析柱凈化樣液，將Florisil 4 g(用月桂酸值調整，J.AOAC 51，29，1968)加至長300 mm、內徑10
mm玻璃管中，上端加2 cm厚的無水硫酸鈉，還可用硅藻土與硅膠裝層析柱凈化提取液。
