氣相色譜法測定土壤中六六六和滴滴涕的步驟

　　內容摘要：氣相色譜法測定土壤中六六六和滴滴涕的步驟如下：試樣的提取、提取液凈化、測定。

　　氣相色譜法測定土壤中六六六和滴滴涕的步驟是什么?

　　氣相色譜法測定土壤中六六六和滴滴涕的步驟如下。

　　(1)試樣的提取

　　準確稱取20g采集到的土壤置于小燒杯中，加蒸餾水2mL、硅藻土4g，充分混勻，無損地移人濾紙筒內，上部蓋一片濾紙，將濾紙筒裝入索氏提取器中，加100mI，石油醚一丙酮(1:1)，用30mL浸泡土樣12h后，在75～95℃的恒溫水浴上加熱提取4h，待冷卻后，將提取液移人300mL的分液漏斗中，用10mL石油醚分三次沖洗提取器及燒瓶，將洗液并入分液漏斗中，加入100mL 20g/L硫酸鈉溶液，振搖1min，靜止分層后，棄去下層丙酮水溶液，留下石油醚提取液待凈化。

　　(2)提取液凈化

　　采用濃硫酸凈化法，適用于土壤、生物樣品。在分液漏斗中加入石油醚提取液體積1/l0的濃硫酸，振搖1min，靜置分層后，棄去硫酸層，按上述步驟重復數次，直至二相界面清晰均呈無色透明時止。然后向棄去硫酸層的石油醚提取液中加入其體積量一半左右的20g/L的硫酸鈉溶液，振搖十余次。待其靜置分層后棄去水層。如此重復至提取液呈中性時止(一般為2～4次)，石油醚提取液再經裝有少量無水硫酸鈉的筒型漏斗脫水，濾人適當規格的容量瓶中，定容，供氣相色譜測定。

　　用硫酸凈化過程中，要防止發熱爆炸，加硫酸后，開始要慢慢振搖，不斷放氣，然后再劇烈振搖。

　　(3)測定

　　按儀器說明書調整氣相色譜到最佳工作狀態，配置標準樣品和標準工作液，注射進樣進行分析。標準樣品與試樣盡可能同時分析。以峰的起點和終點的連線作為峰底，從峰高極大值對時間軸作垂線，對應的時間即為保留時間。此線從峰頂至底間的線段即為峰高。按照標準溶液中組分的峰高和濃度，以及試樣中組分的峰高，計算試樣中的組分濃度。