如何操作使用氣相色譜儀
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下一篇 2012-05-01 16:33:20
內容摘要:氣相色譜儀的操作步驟如下:開機、設定測試條件、測試方法。一般采用兩種方法,即毛細管柱分流法和大口徑毛細管不分流法。
一般情況下,如何操作使用氣相色譜儀?
氣相色譜儀的操作步驟如下。
(1)開機
首先打開氮氣鋼瓶總閥門,調節減壓閥壓力為0.5~0.6MPa。打開電源開關,當屏幕上顯示出Passed
Selftes后,即可設測試參數。設定柱溫時,一定要注意柱子的最高使用溫度。
當溫度達到設定溫度時,打開空氣壓縮機開關,轉動氫氣鋼瓶閥門調節氫氣分壓表為0.3~0.4MPa。再打開儀器面板上空氣、氫氣開關,用點火器點火,穩定大約30min后,待面板上Not-Ready燈熄滅后,即可測定。
(2)設定測試條件
環境監測根據不同化合物的性質選擇不同的色譜柱,一般情況極性化合物選擇極性柱,非極性化合物選擇非極性柱。柱溫的確定主要由樣品的復雜程度決定,對于混合物一般采用程序升溫法,同時還要兼顧高低沸點樣品或熔點化合物。以下提供三種方法,僅供參考。①柱溫60~80℃,恒溫5min,升溫速率10~15℃/min,最終溫度200℃;進口溫度200℃,檢測溫度220℃。
②環境監測柱溫100~160℃,速率不變,最終溫度230℃;進樣口溫度250℃,檢測器溫度250℃。
③環境監測對于高沸點(高熔點)的化合物可采用:柱溫200℃,升至240℃;進樣口溫度250℃,檢測溫度260℃。
以上條件可根據不同的化合物任意改動,其目的要達到在最短的時間里,使每個化合物的組分完全分離。
(3)測試方法
一般采用兩種方法。
①毛細管柱分流法 樣品直接進入色譜柱,不需稀釋時進樣量要少于0.1uL。若為固體化合物則盡可能用少量溶劑稀釋,進樣量為0.2~0.4uL。
②大口徑毛細管不分流法 無論固體或液體,一定要稀釋后,方可進樣,進樣量為0.2~0.4uL(1mL/mg)。
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TAG: 氣相色譜儀