怎樣應用氣相色譜儀進行定量分析

　　內容摘要：色譜定量分析的依據是被測物質的量與它在色譜圖上的峰面積(或峰高)成正比。數據處理軟件(工作站)可以給出包括峰高和峰面積在內的多種色譜數據。因為峰高比峰面積更容易受分析條件波動的影響，且峰高標準曲線的線性范圍也較峰面積的窄，因此，通常采用峰面積進行定量分析。

　　怎樣應用氣相色譜儀進行定量分析?

　　色譜定量分析的依據是被測物質的量與它在色譜圖上的峰面積(或峰高)成正比。數據處理軟件(工作站)可以給出包括峰高和峰面積在內的多種色譜數據。因為峰高比峰面積更容易受分析條件波動的影響，且峰高標準曲線的線性范圍也較峰面積的窄，因此，通常采用峰面積進行定量分析。

　　(1)校正因子定量

　　絕對校正因子(f)指單位峰面積(A)所對應的被測物質的濃度(C)，即

　　f=C/A

　　樣品組分的峰面積與相同條件下該組分標準物質的校正因子相乘，即可得到被測組分的濃度。絕對校正因子受實驗條件的影響，故定量分析時常采用相對校正因子。相對校正因子(f’)指某物質與選擇的標準物質S的絕對校正因子之比。即

　　f=f'/fs

　　相對校正因子只與檢測器類型有關，而與色譜條件無關。

　　(2)歸一化法

　　采用歸一化法進行定量分析的前提條件是樣品中所有成分都要能從色譜柱上洗脫下來，并能被檢測器檢測。歸一法主要在氣相色譜中應用。

　　(3)外標法

　　外標法包括直接比較法和標準曲線法。直接比較法是將未知樣品中某一物質的峰面積與該物質的標準品的峰面積直接比較進行定量。通常要求標準品的濃度與被測組分濃度接近，以減小定量誤差。

　　標準曲線法是將被測組分的標準物質配制成不同濃度的標準溶液，經色譜分析后制作一條標準曲線，即物質濃度與其峰面積(或峰高)的關系曲線。根據樣品中待測組分的色譜峰面積(或峰高)，從標準曲線上查得相應的濃度。標準曲線的斜率與物質的性質和檢測器的特性相關，相當于待測組分的校正因子。

　　(4)內標法

　　內標法是將已知濃度的標準物質(內標物)加入到未知樣品中去，然后比較內標物和被測組分的峰面積，從而確定被測組分的濃度。由于內標物和被測組分處在同一基體中，因此可以消除基體帶來的干擾。而且當儀器參數和洗脫條件發生非人為的變化時，內標物和樣品組分都會受到同樣影響，這樣消除了系統誤差。當對樣品的情況不了解、樣品的基體很復雜或不需要測定樣品中所有組分時，采用這種方法比較合適。

　　(5)標準加入法

　　標準加入法可以看作是內標法和外標法的結合。具體操作是取等量樣品若干份，加入不同濃度的待測組分的標準溶液進行色譜分析，以加入的標準溶液的濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制工作曲線。樣品中待測組分的濃度即為工作曲線在橫坐標延長線上的交點到坐標原點的距離。由于待測組分以及加入的標準溶液處在相同的樣品基體中，因此，這種方法可以消除基體干擾。

　　但是，由于對每一個樣品都要配制三個以上的、含樣品溶液和標準溶液的混合溶液，因此，這種方法不適于大批樣品的分析。