萃取分離-離子色譜法測定間羥基-N,N-二乙基苯胺中的無機陰離子

《分析試驗室》2008年S1期    
 
  萃取分離-離子色譜法測定間羥基-N,N-二乙基苯胺中的無機陰離子
  王輝;張寶
  　　建立了檢測常用化工原料間羥基-N,N-二乙基苯胺中無機陰離子(F-、Cl-、NO3-和SO42-)含量的萃取分離-離子色譜分析方法。方法以甲苯為溶劑溶解間羥基-N,N-二乙基苯胺,用水相萃取分離得到其中的無機陰離子F-、Cl-、NO3-和SO42-等;色譜柱采用Metrosep A supp 5型陰離子分離柱,流動相為3.2 mmol/L Na2CO3與1.0 mmol/L NaHCO3的混合液,流速0.7 mL/min。結果表明:F-、Cl-、NO3-和SO42-的線性關系分別為y=1.2036x+1.0703(r=0.9999)、y=1.3999x-0.2531(r=0.9999)、y=2.6612x-0.9482(r=1.0000)、y=1.9337x+0.0719(r=0.9999);平均回收率分別為F-101.6%(RSD 5.92%),Cl-107.6%(RSD 4.82%),NO3-106.9%(RSD 3.08%),SO42-95.17%(RSD 3.32%);檢出限分別為:F-0.003 mg/L、Cl-0.005 mg/L、NO3-0.016 mg/L和SO42-0.010 mg/L。該方法簡便、快速、靈敏度高,具有較強的實用價值。
【作者單位】：清華大學分析中心 北京100084
【關鍵詞】：離子色譜法;萃取;間羥基-N,N-二乙基苯胺;無機陰離子
【分類號】：O657.75
【DOI】：CNKI:SUN:FXSY.0.2008-S1-073
【正文快照】：
　　在化工行業中,有些有機化合物原料在合成和加工過程常常會混入一些無機陰離子雜質,準確檢測出這些無機陰離子的含量對于保證最終產品的質量具有重要意義。對于無機陰離子的測定,通常人們采用離子色譜技術以無機鹽水溶液作為流動相進行檢測[1~4]。然而,有機化合物原料一般不溶于