《
分析化學》2008年06期
濁點萃取-高效
液相色譜法同時
測定人尿中的4種抗凝血鼠藥
孟慶玉;黎源倩;鄒曉莉;鄭波
建立了基于
濁點萃取同時測定人尿中殺鼠靈、殺鼠醚、溴敵隆和溴鼠靈的反相高效液相色譜法。以非離子表面活性劑TritonX-114為萃取劑,考察了色譜測定條件,優化了濁點萃取參數。5mL尿樣中加入0.030gNaCl,30μL甲酸和5%(w/v)TritonX-114400μL,50℃萃取15min,4種目標物的萃取效率能達到85%以上。在選擇的色譜條件下,以V(甲醇)∶V(1%甲酸)=90∶10為流動相,待測組分經反相C18色譜柱分離,于306nm波長處用二極管陣列
檢測器檢測,10min可完成分析。4種鼠藥中殺鼠醚在0.01~5.0mg/L,其余3種在0.02~5.0mg/L范圍內呈良好的線性關系(r≥0.997);尿樣的
標準加入回收率為71.2%~114.5%;相對標準偏差小于7.0%。對于5mL尿液,富集相用50μL甲醇稀釋,萃取濃縮因子可達到28倍。定量檢出濃度分別為:殺鼠靈0.016mg/L,殺鼠醚0.001mg/L,溴敵隆0.005mg/L,溴鼠靈0.003mg/L。本法簡便快速、靈敏可靠、綠色
環保,能滿足鼠藥中毒應急檢測的要求。
【作者單位】:四川大學華西公共衛生學院衛生檢測教研室;四川大學華西公共衛生學院衛生檢測教研室;四川大學華西公共衛生學院衛生檢測教研室;四川大學華西公共衛生學院衛生檢測教研室 成都610041鄭州市疾病預防控制中心;鄭州450053;成都610041;成都610041;成都610041
【關鍵詞】:濁點萃取;高效液相色譜法;非離子表面活性劑;抗凝血殺鼠劑;尿樣
【基金】:鄭州市科技發展計劃資助項目(No.200619-58)
【分類號】:R446.1
【DOI】:CNKI:SUN:FXHX.0.2008-06-014
【正文快照】:
1引言殺鼠靈(3-(1-丙酮基芐基)-4-羥基香豆素)、殺鼠醚(4-羥基-3-(1,2,3,4-四氫-1-萘基)香豆素)是第一代高毒性的抗凝血殺鼠劑,溴敵隆(3-[3-(4-溴聯苯基)-3-羥基-1-苯基-1-丙基]-4-羥基香豆素)、溴鼠靈(3-[3-(4′-溴聯苯基)-1,2,3,4-四氫-1-萘基]-4-羥基香豆素)是第二代抗凝血