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  • 周錦帆教授——《檢驗檢疫科學》創刊人、責任副主編;《理化檢驗-化學分冊》40年編委;《離子選擇電極/化學傳感器》原編委;《分析化學》審稿人(1980年-1990年)。 周教授1963年南京大學化學系分析化學專業畢業,在核工業部北京第五研究所分析化學研究室從事研究工作27年,又在檢驗檢疫系統工作23年。曾發表文章100篇以上。 學術專長: 1)離子交換分離的研究與應用; 2)樣品前處理中的分離富集; 3)有害重金屬與稀土元素光譜分析; 4)化學傳感器的研制與應用; 5)鈾釷放射性元素的分析。 6)離子交換法制備商品化高純物質..................

    周錦帆測定硼分析方法的建議

    上一篇 / 下一篇  2011-06-07 09:59:48/ 個人分類:日志

       《北京青年報》2011年5月17日A10版報道,衛生部日前公布了47種”違法添加的非食用物質名單“,然而市民發現其中25種沒有檢測方法。該報道接著說,例如”硼酸與硼砂“,其可能被添加在“腐竹、肉丸、涼粉”(2011年5月28日北京生活頻道硼砂粽子),但是其檢測方法為“無”。

       根據筆者多年經驗,硼的分析靈敏度是高的,如光譜法和姜黃綠素比色法,其困難在于水溶劑及環境的空白高且不穩定。例如,測定5微克的硼,空白硼就可能會有約1微克,且不穩定。所謂不穩定,是指你如果帶2個空白試驗,有可能空白A是1微克,而空白B是2微克,兩者相差1倍之多,讓你不知道扣空白該扣多少?

       筆者以前的辦法是采用Amberlite 743硼選擇性樹脂(葡萄糖型)富集,即在中性或者堿性介質富集相當于10倍樣品中的硼。例如,1克樣品中的硼為5.0微克,空白是1~2微克,現取樣10.0克,此時樣品中硼為50微克。

            具體分析方法是,用上述1.0毫升螯合樹脂選擇性富集,然后用10毫升的1.0mol/L HCl洗下。此時1~2微克硼的空白不會明顯影響50微克硼測定的準確性。整個分離富集(一批6個樣品)不超過30分鐘。最后用ICP-AES分析,方法肯定準確且方便。


    TAG: 光譜樹脂cp-aes

    學海無涯樂作舟 引用 刪除 zzl   /   2011-06-07 10:27:10
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