分析測試百科網訪談——解決實際問題是分析化學硬道理

      如您在分析工作中遇到諸如復雜物質A中X(如鹵素、金屬元素、稀土元素)的分析難題，歡迎您參與本次活動，周教授將幫助解決您的實際難題。< /p>

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　　感謝上蒼對我的眷顧，我有幸解決了我碰到的所有分析難題

　 我建立的分析方法無一不為別人的實驗室采用

　　周錦帆教授1963年從南京大學分析化學專業畢業，被分配到核工業部北京五所（原二機部北京第五研究所）分析化學研究室的光譜組，從事建立分析方法的研究，一干就是27年。在北大、清華、復旦、南開、南京大學等名校高材生云集的五所，他建立的創新分析方法、解決的分析難題、發表的學術文章都是出類拔萃的、并給全國的讀者們留下深刻印象，好多人知道周錦帆教授都是從雜志上認識的。武漢大學的一位分析化學教授第一次見到周錦帆時就說： “我們武大都知道你”！！1990年國家檢驗檢疫局創辦《檢驗檢疫科學》雜志，周錦帆去面試時，把自己發表的文章遞上去，馬上就被聘為責任副主編（主編是國家檢驗檢疫局副局長兼），因此可以說是他一手創辦了《檢驗檢疫科學》雜志。1963年參加工作以后從事離子交換光譜分析和離子選擇電極的研究，同時兼任《理化檢驗》、《離子選擇電極》和《化學傳感器》編委。2003年退休后他繼續從事光譜分析研究，解決光譜分析的難題及在常熟（老家）檢驗檢疫局指導年輕人工作。

　　周教授曾在網上發表了一篇博文”70歲自頒發金銀銅獎杯”（http://www.bjwxdh.net/?uid-55840-action-viewspace- itemid-123121） ，來說明自己跨度40余年來解決實際分析問題的貢獻。

• 金杯（30歲）：6克鈾中0.1微克釓釤銪鏑的超負載陽離子交換分離~光譜分析。解決世界核工業1號分析難題。
• 銀杯（44歲）：1克試劑級鈷鹽中1微克鎳的自創LZ85螯合樹脂分離~AAS測定。解決鈷鎳分離的無機分析化學公認難題。
• 銅杯（69歲）：潔凈鋼中14個稀土元素的Dowex樹脂分離~ICPAES分析。解決有重要意義的世界難題。

　　獎杯條件是：一）學術原創且至今CA表明，在國際仍是無可爭議的最佳分析方法。二）大量樣品考驗；若有標樣，己經標樣考驗。三）若分析，不得不用我方法。

　　為什么稱這些是“解決了公認或世界難題”呢？周教授以他2010年的工作——潔凈鋼中14個稀土元素的分離分析來說明。此前，國外文獻沒有任何成功分離鋼中微克級稀土的報道。周教授與常熟檢驗檢疫局的科技人員僅花了約半年時間，通過Dowex陰離子交換樹脂成功將14個稀土元素從鋼中分離，最后用ICPAES分析，這個方法解決了鋼鐵分析最后的有重要意義的世界難題——鋼中微量稀土的光譜分析；分析手續簡便易推廣；方法驗證是南京大學、復旦大學、浙江大學等7位外單位專家親自動手分離操作，得到的（由電腦打出來的）光譜分析結果與事先提供的數據以及標樣中總稀土數據三者完全吻合，說明方法的準確性。此論文己在2010年第5期《Applied spectroscopy》上發表。

　　他說：“我是非常幸運的，從1963年以來每次都樂于向分析化學難題挑戰，而每一次挑戰，也碰巧都能將難題解決；所以也就有了所謂的那些成就。感謝上蒼對我的眷顧！”

　　周教授還有一點非常自信，他說：“我建立的分析方法無一不為別人的實驗室采用。”當年在核工業部北京五所，三個濕法冶金工藝研究室的科研人員的共識是——“有分析問題，去找周錦帆！”他說，“針對各種具體情況，我會采用不同的測定方法，而不僅僅局限在光譜分析方面。在建立各種分析方法時，我會考慮哪種儀器最適用、最便于在鈾工廠的分析室推廣就用哪種儀器。選擇測定方法的唯一標準是方法的準確性與可推廣性。原子吸收、分光光度法、離子選擇電極法，甚至絡合滴定，我都做過，而分離基本上都用離子交換分離。”迄今為止，周老師所創建的研究方法，依然在全國很多鈾工廠實驗室使用。

　　江西上饒一家鈾水冶廠，主要是從鈾礦石得到鈾的濃縮產品。該廠實驗室原先采用重量法分析鈾濃縮產品中的硫酸根含量，實驗人員操作非常熟練，但分析時間需要5小時。“我要讓原先閉著眼睛都會做這種方法的分析人員，寧愿放下手頭的方法，而采用一種我提出的新方法，你說——需要對他產生多大的動力！”奇怪的是，自從周教授建立的用（他自制的）鉛離子選擇電極電位滴定法分析鈾濃縮產品中硫酸根的方法后，分析人員馬上換了新方法，因為分析時間縮短到不足2小時。從此全國的鈾工廠都采用這種分析方法。

　　復雜物質分析的首選方法——離子交換分離

　　當筆者問及“為什么您能創建這么多新方法、發表這么多文章”時，周教授首先說，很多人現在實驗室有了ICP、ICP-MS等先進儀器，如果分析工作只是局限于把樣品溶解成溶液，然后用ICP測定元素含量，這樣是“不可能發表高水平的文章。因為在研究過程中沒有解決分析化學難點，即沒有學術水平。”

　　而要成為一名能真正解決實際分析問題的優秀分析工作者，能夠建立原創的、被他人實驗室使用的方法，就必須了解離子交換分離——這是復雜物質分析的首選方法。說到這里，他翻開不久前方曉明、劉崇華和自己一起編寫的新書《有害物質分析——儀器及應用》，周教授根據自己幾十年的工作經驗，寫了其中第20章：離子交換分離。

《有害物質分析——儀器及應用》封面

　　在這一章節中，第一張表就比較了“離子交換與吸附”、“溶劑萃取”、“沉淀”、“蒸餾與揮發”、“電化學分離”5種分離方法，綜合評價來看，離子交換與吸附方法是最優的首選方法。Jackson在“Anal.Chem.”（1995,67: 71R-85R）的長篇綜述“地質和無機材料分析”中，引用了13篇文獻的分析方法必須分離富集，其中采用離子交換分離富集的占11篇，并且剩余的2篇在后來證實也能用離子交換法進行很好的分離富集。離子交換分離是分析化學中最重要的樣品前處理技術之一，它可以分離干擾物質，消除干擾；富集待測的痕量物質，提高測定靈敏度；而且分離時通常不用有機試劑，實用、環保；離子交換能夠解決復雜物質的分析，同時又可能使整個分析方法具有創新性。周教授說：“分析化學工作者掌握離子交換分離，能顯著提高自己的總體分析化學研究水平。”

　　前文列舉的周教授自頒的金銀銅獎杯，均是直接由于離子交換分離產生的原創性成果，解決了“公認的世界難題”。而周教授在離子交換分離上的另兩大突出貢獻，就是“小型離子交換柱設計及K_d40法”，和 “陽離子交換法分離金屬離子時淋洗劑濃度的速查法”。

　　分配系數K_d在離子交換中有極其重要的意義，它是在某一條件下，金屬在離子交換樹脂上吸附能力的標志。而離子交換分離研究的核心在于：分離Aⁿ⁺與B^{m+< /sup>時，選擇什么淋洗劑？如何確定淋洗的濃度？}

　　1960年F.W.E. Strelow 首先在‘Anal Chem.’上發表了測定40種金屬離子在不同濃度HCl介質的分配系數K_d值的文章，這對于離子交換分離具有里程碑式的意義。用周教授的話來說，“確定了金屬離子的K_d值，就好比發明了血壓計，測出了人的血壓高低。”周教授本人的貢獻在于提出了K_d40法，相當于確立了如何判定高壓（140）和低壓（90）的標準。周教授設計的小型離子交換柱（樹脂量為1毫升），大大的提高了離子交換分離的實用價值，95%以上的離子交換分離均能用這種樹脂層高度僅5厘米的小型離子交換柱解決問題。現場他拿出一支小型離子交換柱，筆者看到其長度僅約20cm。在這根柱子上，周教授發明了K_d40 /K_d10定義： K_d＞40，強吸附于樹脂，K_d40指淋洗10個柱體積，剛好不穿透；K_d＜10，不吸附于樹脂，K_d10指淋洗10個柱體積，剛好全部洗脫。

小型離子交換柱及各種離子交換樹脂

　　在此基礎上，周教授又發明了“陽離子交換法分離金屬離子時淋洗劑濃度的速查法”（第294-295頁，《有害物質分析——儀器與應用》）查這個表，半分鐘內就能查到A與B離子分離的可能性及兩者分離的最佳淋洗劑濃度，從而極大簡化了離子交換分離探索研究的過程。“淋洗劑濃度速查表”確實是離子交換分離研究的一把金鑰匙。”

　　不久前某公司向周教授請教，他們經營的美國進口純水器，采用陽離子交換樹脂分離水中的 Ca²⁺，即變成軟水，這樣洗澡就會更舒服。但使用一段時間后，需要洗下吸附在樹酯上的 Ca²⁺，從而使樹脂再生。他們問周教授如何有效把Ca^{2+< /sup>洗下來，同時使用酸度最低、效果最好、費用最低。由速查表即可知道Ca2+的 K_d10（即完全洗脫），用HCl需用2.6當量，用HNO_{3< /sub>只需1.95當量，單從濃度上考慮，就是用HNO3合適。}}

　　K_d值類似的原理是否能推廣到農藥殘留分析？< /p>

　　周教授在無機分析領域是專家，在色譜/農殘分析方面，周教授說：“我并不熟悉”。但他提出了一個觀點，即“無論是離子交換還是固相萃取，應尋找一種方法有效地將農藥殘留選擇性地 ‘拎’出來。”

　　目前農殘檢測實驗中，普遍做法是將認為有可能可行的幾種固相萃取柱一起拿來做實驗，選擇相對回收率最高的某種固相萃取柱。這種方法的缺點是：每次研究都得重新摸索。他主張，“希望有人能像Strelow那樣，對500種常用農藥在不同介質于不同（裝在固相萃取柱）吸附劑的分配系數K_d值精確測定。這樣可以通過參照不同農藥的K_d值的表，即可選擇最佳的固相萃取柱及找到正確的實驗條件。這項研究做好了，那么對全世界的農殘分析來說，將是一個里程碑式的貢獻。”

　　解決實際問題是分析化學硬道理，方法由他人使用是最大快樂！< /p>

　　周教授毫不掩飾他對分析化學任務的觀點，他直言說：“解決實際問題是分析化學硬道理，方法由他人使用是最大快樂！”

　　到目前為止，周錦帆已經發表論文百篇以上，其建立的分析方法無一不為其他實驗室采用。周老師坦言：“我能即時回答A物質中X的無機分析，近30年的經歷證明，能即時回答的概率大于95%，歡迎大家提出問題，共同探討。”

　　當問及“是什么力量讓您40余年如一日堅守在一線實驗室”時，周教授的回答讓筆者肅然起敬，他說：“當其他的分析實驗室在采用你的分析方法的時候，尤其是放下原來十分熟悉的方法而改用你的新方法的時候，這對于一位分析化學工作者來說是最大的快樂！”

　　周教授強調最多的是“實用分析化學研究”，提倡解決實際分析化學中的問題。他說：“食品安全、農殘、獸殘及其他有害物質檢測與人類健康息息相關。中國檢科院龐國芳院士在這些方面頗有成就，而且制定了一百二十多項食品檢測國家標準，為實用分析化學樹立了一面旗幟。我呼吁大家多進行實用分析化學研究，并歡迎分析化學專家與檢驗檢疫分析化學工作者密切合作，共同為我國有害物質分析深入研究作實在的貢獻。”

　　對青年分析化學工作者三建言

　　 一、請注重“手上功夫”，關注自己穿白大褂的時間

　　化學分析工作者的“手上功夫”的重要性，相當于心外科大夫的手上功夫。經手的樣品數量多，“病例”接觸多，而且做的“手術”的量大，水平才才會提高。當然這種真才實學必須經歷長期的積累。“分析化學工作者穿白大褂時間的重要性應該接近飛行員的飛行時間。”周老師嚴肅地說。穿白大褂的時間與你的學術水平應該成正相關。周老師穿白大褂的時間超過30年，且至今還在實驗室一線作實驗，并在國內外發表論文。

　　二、建議有強烈發表論文的意識，爭取解決有難度的分析化學問題

　　“不了解國外研究現狀不可能做出高水平的研究工作！”這是周老師極力強調的一句話。周老師鼓勵大家應創造條件養成閱讀外文文獻習慣并且有強烈發表論文的意識。周老師如數家珍，給我們呈現了他成功的三大法寶。

• 英語字典

《英漢科技常用詞匯》和《英漢化學化工詞匯》

　　周老師談到，他中學和大學共學了十年俄語，僅大學5年級學了一年英語。所以自己英語水平很有限。但更多的外文文獻卻是英語。怎么辦？字典確實是大家的良師益友，周老師的經驗是：快速查閱字典，多翻譯外文文獻，將閱讀外文文獻作為自己的一大愛好。這必將為提高自己的科研能力打下良好的基礎。

　　我們在他家看到，1972年國防工業出版社出版的《英漢科技常用詞匯》，由于經常翻閱已經明顯磨損；1964年4月購買的《俄漢化學化工詞匯》和1965年6月購買的《英漢化學化工詞匯》由于常年翻閱，側面已經很臟了。他認為：檢驗一名分析化學科技人員是否有進取精神，最簡便的方法是，對國外文獻重要性的認識。具體來說，有沒有一本自己的《英漢化學化工詞匯》是一個標志。當然現在大家可以利用金山軟件、在線翻譯等工具，但是他還是建議最好有一本自己的字典。

　　周老師建議每人每年至少全文翻譯2篇國外分析化學文獻，至于國內雜志，最好訂閱一本《理化檢驗——化學分冊》。

• 分析文摘索引（英語）

分析文摘索引（英語）封面

　　這本英語文摘索引，收錄了一年所有關于分析化學的論文，只要看到標題，就能夠了解目前自己關心領域的國內外研究現狀。所以周教授建議大家要常用《分析文摘》。

• 中國無機分析化學論文摘

1985年版中國無機分析化學論文摘封面

1985年版中國無機分析化學論文摘內頁

　　1985年（當時周老師44歲）出版的《中國無機分析化學論文摘》，其年度索引有周老師9篇論文（均為第一作者），列全國第二，這9篇論文涉及分析化學的多個方面。說起此事，周老師頗為自豪——數據最有說服力。

　　周老師極力鼓勵一線分析人員高度重視發表論文。發表文章是一個多方面積累的過程。并且周老師更倡導“爭取解決有難度的分析化學問題”的研究，只有解決比較難的問題才能更快的提高自身的學術水平。他退休后在常熟出入境檢驗檢疫局鼓勵和指導了多位年輕人，使原來不主動或畏懼寫論文的年輕人變成了一年發表幾篇論文的作者。筆者發現，雖然周錦帆教授個性較強，對很多事情過于嚴肅認真，但受到過周幫助過的人很多，這里衷心祝愿這些朋友們在事業和人生上能發展得更好。

　　三、建議與有經驗的分析化學專家多建立聯系

　　有一名好的導師對于奮戰在一線的實驗室分析工作者來說是件極難得的好事。現在實驗室普遍存在一些問題：即使有著先進的儀器設備，但是分析人員水平一般，閱讀外文文獻的條件差、沒有真才實學的專家帶，參加學術會議的收獲比預想的低。

　　周老師鼓勵大家積極與有經驗的分析化學工作者多建立聯系，尤其必須知道自己工作領域中誰是真才實學的專家，并爭取得到指導。比如，他建議全國各地的分析工作者遇到問題時，盡可能和當地檢驗檢疫局的專家建立聯系。“當然，如果大家來問我，我非常歡迎。”

　　周錦帆(教授級編審)1963年畢業于南京大學化學系分析化學畢業。1963-1990年在核工業部北京第五研究所分析化學研究室從事核原料和稀有金屬的分析化學研究。 1990年9月調入國家商檢局。以前主要從事離子交換分離、光譜分析和離子選擇電極的研究。并兼任《理化檢驗》并是《有害物質分析——儀器及應用》主編。

　　周錦帆在分析化學三個方面全國第一，至今國外文獻表明在國際也屬于先進：（1）離子交換原創性成就及實用（2）復雜物質中微量金屬或稀土元素的光譜分析（3）離子選擇電極的制作及應用難題的解決。