粗甲苯中硫含量的測定（一）
一、儀器簡介及使用范圍
WKL-3000硫分析儀是應用微庫侖分析技術，采用計算機控制微庫侖滴定的最新產品，具有性能可靠、操作簡易、穩定性好、便于安裝等特點，可用于石油化工產品中微量硫、氯、氮的分析，廣泛應用于石油、化工、科研等部門。
WKL-3000硫分析儀以Windows操作系統為工作平臺，其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷。在系統分析過程中，操作條件﹑分析參數和分析結果均在顯示器上直接顯示，并根據需要可將參數、結果進行存盤和打印，以便日后調用、存檔。
二、工 作 原 理
樣品中的被測組份在裂解管中反應轉化為可滴定組份，由載氣帶入滴定池與滴定劑發生反應，使滴定劑濃度發生變化。測量電極對這一變化產生相應的電位響應，從而使參考━測量電極對的電位發生相應的變化，使這一電位值不再等于儀器設定的給定偏壓值，兩者的差值即為庫侖放大器的輸入信號，經放大器放大后，輸出相應的電壓加到電解池電解電極對上，在陽極電生滴定劑以補充被消耗的滴定劑，直至滴定劑濃度恢復到平衡狀態時的濃度。儀器測量出電解過程中消耗的電量，根據法拉第電解定律計算出被測組份的含量。
# ? ?法拉第定律概述:
電解時，電極上析出或溶入的物質量和通過電解池的電量成正比；每通過96500庫侖的電量，在電極上即析出或溶入1克當量的任何物質。
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?Q ? ? ? ? M
? ? ? ? ? ? ? ? ? W = ─────×──
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?96500 ? ? ?n
? ? ? ? ? ? ? ? ?W─析出的物質質量，以克計
? ? ? ? ? ? ? ? ?n─電極反應的電子轉移數
? ? ? ? ? ? ? ? ?M─待測物質的分子或原子量
? ? ? ? ? ? ? ? ?Q─電量，以庫侖計
? ? 法拉第定律是庫侖分析的基礎，此公式是庫侖分析中的基本方程，所有的庫侖分析都根據這個方程式來進行計算。
WKL-3000硫分析儀是應用微庫侖滴定原理,由零平衡工作方式設計的庫侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了一種閉環負反饋系統。儀器的工作原理如圖1所示。
E ? ? ? ? A ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 參考電極
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?陰極
C1 ? ? ? ? ? ? ? ? C2 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 裂解爐
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 流量 ? ? O2(H2 )
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 控制 ? ? N2(H2)
? ?放大器 ? 外偏壓 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
? ? 測量電極 ? ? 陽極
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 裂解管 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
單片機 ? ? ? ? ? ? 計算機
圖1 ?工作原理圖
滴定池中的參考電極供給一個恒定的參考電位，并與測量電極組成指示電極對產生一電壓信號。這一信號與外加給定偏壓反向串聯后加在庫侖放大器的輸入端。當兩電壓值相等時，放大器輸入為零，輸出也為零，在電解電極對之間沒有電流通過，儀器顯示器上是一條平滑的基線。當樣品由注射器注入裂解管, 樣品中的被測物質反應轉化為可滴定離子，并由載氣帶入滴定池，消耗電解液中的滴定劑。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對的電位發生變化，其值的變化送入微機控制的微庫侖放大器，經放大后加到電解電極對（陰、陽極）上，在陽極上電生出滴定離子，以補充消耗的滴定劑。上述過程隨著滴定離子的消耗連續進行，直至無消耗滴定離子的物質進入，并已電生出足夠的滴定離子，使指示電極對的值又重新等于給定偏壓值，儀器恢復平衡。在消耗—補充滴定離子的過程中，測量電生滴定劑時的電量，依據法拉第定律進行數據處理，則可計算出樣品含量。
