ASTM D5974-00(2010)
用毛細管氣相色譜法對妥爾油分級分離產品的脂肪和樹脂酸的標準試驗方法

Standard Test Methods for Fatty and Rosin Acids in Tall Oil Fractionation Products by Capillary Gas Chromatography

被代替

標準號

ASTM D5974-00(2010)

發布

2000年

發布單位

美國材料與試驗協會

替代標準

ASTM D5974-15

當前最新

ASTM D5974-20

 

 

適用范圍

源自妥爾油的妥爾油分餾產品是重要的商業材料，主要由脂肪酸和松香酸組成，但也含有一些中性物質（參見術語D804）。對于許多應用，有必要了解這些產品中存在的單個脂肪酸和松香酸的含量。氣相色譜法已被證明是此類測定的有用工具（參見測試方法 D509），并且這些測試方法中描述的毛細管色譜法被認為是目前可用的最有效的氣相色譜技術。在特定情況下，其他技術可能比氣相色譜法更合適。例如，樣品中存在脂肪酸酯會導致衍生化步驟中發生酯交換反應，從而影響結果。由于氫鍵作用，未改性的妥爾油脂肪酸和松香酸在大氣壓下不能揮發而不分解。因此，在色譜分離之前，有必要將游離酸轉化為更揮發性和更穩定的甲酯。這些測試方法描述了四種制備甲酯的方法。經典的方法是使用重氮甲烷，但重氮甲烷是一種危險且有毒的物質，因此不再是首選試劑。重氮甲烷的使用詳述于附錄中。即使稍微過量使用，TMAH 也會導致樣品的二不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸異構化。這會導致單個脂肪酸成分的結果不準確。 TMAH 應用于僅含有松香酸的材料，或者當單個脂肪酸組分的鑒定或定量不重要時。當需要鑒定或定量單個二不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸時，推薦使用 TMPAH 甲基化劑。 TMPAH 產生的結果與重氮甲烷非常相似，但沒有與重氮甲烷相關的危害。相當過量的 TMPAH 可能會導致共軛化合物的異構化，類似于 TMAH 所遇到的情況。 DMF-DMA 的結果與 TMPAH 相當，并且使用簡單且安全。然而，該試劑對水分敏感，要求樣品中不含任何大量的水。這些測試方法中包括兩種用于計算各個脂肪酸和松香酸甲酯的量的測試方法。當需要給定化合物的實際重量百分比時，可以使用“內標”。必須使用方法。該方法包括將已知量的內標添加到已知量的測試材料中，并將與內標相關的峰面積與單個脂肪酸或松香酸甲酯的峰面積進行比較。 “面積百分比”是指該方法通過將相應峰的面積與所有峰的總面積進行比較，給出每種組分的相對量。使用此方法，非洗脫化合物將導致錯誤（絕對）結果。甲酯的制備 頂注 18212；可以使用這三種方法中的任何一種，選擇取決于 3.3 中提到的因素。
1.1 這些測試方法涵蓋使用毛細管氣相色譜法分離分餾妥爾油產品中各個脂肪酸和松香酸的含量。

專題

ASTM D5974-00(2010)相似標準

推薦

ASTM D5974-00(2010) 中可能用到的儀器設備