DSC試驗條件主要考慮以下幾個方面: 1.溫度范圍:如之前DSC儀器可選溫度范圍所講,最高溫度應低于樣品分解溫度,并考慮其它相關因素;起點溫度應至少低于所關心轉變溫度減去試驗至少2分鐘所升的溫度,如加熱速率為5℃/min,所關心的轉變溫度可能在80℃,則起點溫度至少應該為70℃(80-5*2)或更低...
一、方法要點試樣用硝酸及鹽酸溶解,加鹽酸趕除硝酸,用溴酸鈉氧化,在碳酸氫鈉(pH 8)溶液中,鈀、銠呈水合氧化物形式沉淀,鉑卻留在溶液中.濾出沉淀溶于鹽酸中.再重復溴酸鈉氧化沉淀一次;使鈀、銠與鉑完全分離,再將鈀、銠的沉淀溶于鹽酸中,在約3%鹽酸溶液中.加丁二酮肟乙醇溶液沉淀鈀,過濾與銠分離,用烘干...
操作步驟(1)校準曲線的繪制①顯色:于一組25 ml具塞比色管,分別加入鎳標準使用液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml,加50%檸檬酸銨2.0 ml,0.05 mol/L碘溶液1.0 ml,加水至20 ml,搖勻。加入0.5%丁二酮肟溶液2.0 ml,搖勻;加5...
在氨性溶液中,有氧化劑碘存在時,鎳與丁二酮肟作用,形成組成比為1:4的酒紅色可溶性絡合物。絡合物在440 nm及530 nm處有兩個吸收峰,摩爾吸光系數分別為1.5×104和6.6×103?L/(mol·cm)。為了消除檸檬酸鐵等的干擾,可選擇靈敏度稍低的530 nm波長進行測定...
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