(4)常用濕法消化法: ①硝酸-高氯酸-硫酸法 稱取粉碎好的樣品5~10g放入250~500mL凱氏燒瓶中,用少許水濕潤,加數粒玻璃珠,加3:1的硝酸-高氯酸混合液10~15mL,放置片刻,小火緩緩加熱,反應穩定后放冷,沿瓶壁加入5~10mL濃硫酸,繼續加熱至瓶中液體開始變成棕色時,不斷滴加硝酸-高氯酸混合液(3:1)至有機物分解完全。加大火力至產生白煙,溶液應澄清、無色或微黃色。...
所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應采用微量法。 分餾實驗原理 定義:分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合于分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。 進行分餾的必要性:(1)蒸餾分離不徹底。(2)多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。 ...
液體和溶液試樣(1)液體池法?沸點較低,揮發性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。???(2)液膜法????沸點較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。3 . 固體試樣(1)壓片法????將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻,置于模具中,用(5~10)′107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,即可用于測定。...
氣體樣品 氣體樣品一般用氣體吸收池進行測試。先將氣體池抽真空, 利用負壓將氣體試樣吸人池內。吸收峰的強度可以通過調整氣體池內樣品壓力來改變。氣體分子的密度比液體、固體小得多, 因此氣體樣品要求有較大的樣品光程長度。 常規氣體吸收池厚度為10cm。如果被分析的氣體組分濃度很小, 可利用多次反射氣體池。 ...
Copyright ?2007-2022 ANTPEDIA, All Rights Reserved
京ICP備07018254號 京公網安備1101085018 電信與信息服務業務經營許可證:京ICP證110310號