ASTM F2602-08
用多角度光散射檢測（SEC-MALS）通過尺寸排阻色譜法測定殼聚糖和殼聚糖鹽的摩爾質量的標準測試方法

Standard Test Method for Determining the Molar Mass of Chitosan and Chitosan Salts by Size Exclusion Chromatography with Multi-angle Light Scattering Detection (SEC-MALS)

被代替

標準號

ASTM F2602-08

發布

2008年

發布單位

美國材料與試驗協會

替代標準

ASTM F2602-08e1

當前最新

ASTM F2602-18

 

 

適用范圍

殼聚糖的脫乙酰化程度以及摩爾質量和摩爾質量分布決定了殼聚糖在應用中的功能。例如，功能和生物效應高度依賴于聚合物的組成和摩爾質量。該測試方法描述了殼聚糖氯化物和谷氨酸鹽以及殼聚糖堿的摩爾質量的測量程序，但原則上它適用于任何殼聚糖鹽。測量的摩爾質量是殼聚糖乙酸鹽的摩爾質量，因為流動相含有乙酸鹽作為抗衡離子。該值可以進一步轉換為作為堿的殼聚糖或母鹽形式（氯化物或谷氨酸鹽）的相應摩爾質量。光散射是可用于測定絕對摩爾質量和結構的極少數方法之一，并且它適用于任何方法中最廣泛的摩爾質量范圍。將光散射檢測與根據大小對分子進行分類的尺寸排阻色譜 (SEC) 相結合，能夠分析多分散樣品，并獲得有關支化和分子構象的信息。這意味著對于大多數樣品，可以獲得摩爾質量和尺寸的數均值和質量平均值。此外，人們還能夠計算摩爾質量和尺寸的分布。多角度激光散射 (MALS) 是一種在一系列不同角度上同時測量散射光的技術。 MALS 檢測可用于獲取分子尺寸信息，因為該參數由散射光的角度變化決定。原則上，摩爾質量可以通過檢測單個低角度（LALLS）的散射光來確定。然而，與 LALLS 相比，MALS 的優點是：(1) 在較大角度時噪音更少，(2) 通過在多個角度進行檢測大大提高了測量精度，(3) 檢測角度變化的能力允許確定尺寸、支化、聚集和分子構象。尺寸排阻色譜法使用的柱子通常填充有包含均勻孔網絡的聚合物顆粒，溶質和溶劑分子可以擴散到這些孔中。在孔中時，分子被有效地捕獲并從流動相流中去除。在孔中的平均停留時間取決于溶質分子的大小。大于填料平均孔徑的分子被排除，幾乎沒有保留；這些首先在柱的空隙體積中被洗脫。可以穿透孔的分子將具有更大的可用于擴散的體積，它們將根據其分子大小而被保留，較小的分子最后洗脫。對于聚電解質，建議針對洗脫緩沖液進行透析，以消除光散射摩爾質量測定中的唐南型偽影 (1, 2)。然而，在本方法中，光散射檢測之前的尺寸排阻色譜步驟是透析步驟的有效替代。樣品在含有大量過量洗脫緩沖液的 SEC 柱上分離 30 至 40 分鐘，因此當樣品到達 MALS 檢測器時與洗脫緩沖液完全平衡。
1.1 本測試方法涵蓋殼聚糖摩爾質量的測定殼聚糖鹽，用于生物醫學和制藥應用，以及通過多角度激光散射檢測 (SEC-MALS) 尺寸排阻色譜法用于組織工程醫療產品 (TEMP)。殼聚糖鹽的表征指南已出版為 Guide F 2103。
1.2 殼聚糖和殼聚糖鹽......

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