水中可溶物 取本品10g,精密稱定,置250ml具塞錐形瓶中,精密加水50ml,稱重,搖勻,加熱回流30分鐘,放冷,再稱重,用水補足減失的重量,搖勻,必要時離心,取上清液,用0.45μm孔徑的濾膜濾過,精密量取續濾液25ml,置恒重的蒸發皿中蒸干,在105°C干燥1小時,遺留殘渣不得過5mg(0.1%)。??...
(2)供試品溶液的制備:取黃芪粉末(過四號篩)約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入含4%濃氨試液的80%甲醇溶液(取濃氨試液4mL,加80%甲醇至100mL,搖勻)50mL,密塞,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用含4%濃氨試液的80%甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液25mL,蒸干,殘渣用80%甲醇溶解,轉移至5mL;量瓶中,加80%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液...
4)TS:蒸發殘留物,水樣經蒸發烘干后的殘留量,在105-110℃下將水樣蒸發至干時所殘余的固體物質總量。溶解性物質量等于蒸發殘留物減去懸浮物質量。?5)灼燒堿量(VTS)(VSS):蒸發殘留物或懸浮物質在600℃±25℃經30min高溫揮發的物質,表示有機物量(前者為VTS,后者為VSS),蒸發殘留物灼燒減量的差稱為灼燒殘渣,表示無機物部分。?...
前處理過程解讀:樣品用丙酮和二氯甲烷提取,經鹽析分離部分水分后,分取一定量的提取液,濃縮定容后,分別加入硫酸和水溶液振搖取上清液,用氣相色譜儀檢測和確證。前處理過程操作要點:1. 注意在進行超聲提取后用提取液將減少的重量補足,由此來減少超聲過程中的試劑揮發對實驗結果帶來的影響。2....
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