經典的熔點測定方法是中國藥典推薦的b型管法(也稱毛細管法),該法設備簡單,但待測樣品的研細程度、裝樣高度和緊密程度,以及一些人為因素(如加熱速度、視覺誤差、熔點判斷等)都會對實驗結果的準確度和精密度造成較大影響。...
2.測試條件2.1起始溫度在使用毛細管法測定物質熔點時,若起始溫度設置過高,升溫時熱量來不及傳遞,會使測定的熔點值偏高;若起始溫度設置過低,預熱時間過長,某些不穩定的樣品加熱后會產生分解及升華現象,會使得測定的熔點值偏低。由于實驗中的兩種標準物質性質較穩定,故只對將起始溫度設置為物質熔點的標稱值前1~10℃進行了測試,每個樣品測試10次。...
毛細管法作為一種古老的熔點測定方法,其優缺點如下:優點:操作簡便缺點:樣品用量大,測定時間長,不能觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉化及變化過程,測量未知樣品的熔點時由于未知樣品的熔點范圍,會給浴液的選擇帶來困難。相對應地,顯微熔點測定儀法被發明出來,以克服毛細管法測定熔點的缺點。...
熔融同時分解…可適當調節參數…當透射和反射測光方式受干擾明顯時,可允許目視觀察熔點變化;通過攝像系統記錄熔化過程并進行追溯評估…自動熔點儀的溫度示值要定期采用熔點標準品進行校正。另外《9015 藥品晶型研究及晶型質量控制指導原則》中方法6 毛細管法 也提到可以利用供試品不同晶型物質在加熱時產生的相變過程、透光率等參量變化實現對晶型物質狀態的鑒別。...
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