T/DYZL 17-2019
工業無水氯化鋁

Anhydrous aluminium chloride for industrial use

標準號

T/DYZL 17-2019

發布

2019年

發布單位

中國團體標準

當前最新

T/DYZL 17-2019

 

 

適用范圍

工業無水氯化鋁 1　范圍 本標準規定了工業無水氯化鋁的要求，試驗方法，檢驗規則，標志、標簽，包裝、運輸、貯存。 本標準適用于工業無水氯化鋁。該產品主要用作有機化學工業的催化劑。 2　規范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB 190—2009　危險貨物包裝標志 GB/T 191—2008　 包裝儲運圖示標志 GB/T 3049—2006   工業用化工產品 鐵含量測定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T 6678   化工產品采樣總則 GB/T 6682—2008　  分析實驗室用水規格和試驗方法  GB/T 8170　數值修約規則與極限數值的表示和判定 GB 15258—2009　化學品安全標簽編寫規定  HG/T 3696.1  無機化工產品　化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備  第1部分：標準滴定溶液的制備 HG/T 3696.2  無機化工產品　化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備  第2部分：雜質標準溶液的制備 HG/T 3696.3  無機化工產品　化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備  第3部分：制劑及制品的制備 3　分子式、相對分子質量  分子式：AlCl3 相對分子質量：133.34（按2016年國際相對原子質量） 4　分類 產品分為顆粒和粉末。 粉末根據篩分粒度不同，將其分為三類，Ⅰ類為200μm，Ⅱ類為300μm，Ⅲ類為425μm。 5　要求 5.1　外觀： 本品為淡黃色、黃色或略帶灰色的顆粒或粉末，不應有大于 10mm 的塊狀物。 工業無水氯化鋁應符合表1要求。 表1　要求 項目　指標 　優等品　一等品　合格品 氯化鋁(AlCl3)的質量分數/%                    ≥　99.4　99.0　98.6 鐵(以 FeCl3計) 的質量分數/%                    ≤　0.04　0.05　0.08 水不溶物的質量分數/%                          ≤　0.05　0.10　0.30 重金屬(以 Pb 計) 的質量分數/%                  ≤　0.006　0.02　0.04 游離鋁的質量分數/%                            ≤　0.010　—　— 6　試驗方法 6.1　安全提示 本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎！如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。 6.2　一般規定 本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682—2008 中規定的三級水。 試驗中所需標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 HG/T 3696.1、 HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規定制備。 6.3　外觀 在自然光下用目視法判定聚乙烯塑料袋中產品的外觀。 6.4　氯化鋁含量的測定 6.4.1　方法提要 　在酸性條件下，加入溴酚藍指示液，以銀電極作為指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，以硝酸銀標準滴定溶液滴定。 6.4.2　試劑和溶液 95%乙醇； 硝酸溶液（1+15）； 硝酸銀標準滴定溶液：c (AgNO3)≈0.1mol/L； 溴酚藍指示液：0.1%乙醇溶液； 淀粉指示劑：10g/L。 6.4.3　5　儀器、設備 自動電位滴定儀：精度為2mV/格，量程-1800.0-+1800.0mV; 參比電極：217型參比電極，滴定時外套管內盛飽和硝酸鉀溶液; 測量電極：216（01）型銀電極。 6.4.4　分析步驟 試驗溶液的制備 用內徑約15mm的無蓋稱量瓶迅速稱取約2g試樣，精確至0.0002g。將稱量瓶小心放入250ml錐形瓶中，用洗瓶沿錐形瓶壁緩慢加入約30ml蒸餾水(水位到稱量瓶的一半即可），立即蓋緊橡膠塞并用力按住，輕輕搖動。待試樣全部溶解、氯化氫氣體完全被水吸收后，將溶液全部轉移到500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液A，用于氯化鋁含量、氯化鐵含量的測定。 測定 用移液管移取25mL試驗溶液A，置于100mL燒杯中。加1滴溴酚藍指示液，用硝酸溶液調節溶液的顏色恰呈黃色，加2ml淀粉指示劑，加15ml乙醇。放入電磁攪拌子，將燒杯置于電位儀電磁攪拌器上，開動攪拌器，將電極及滴液管插入溶液中，按滴定鍵，儀器自動進行預滴定，找到終點時儀器自動提示，結束滴定。儀器自動進行補液，結束后顯示終點結果（標準滴定溶液體積V）。 6.4.5　結果計算 氯化鋁含量三氯化鋁(AlCl3)的質量分數1,數值以%表示，按式（1）計算：                       式中： V ——測定中消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；                                    c ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）； m ——試料質量的數值，單位為克（g）； M ——三氯化鋁（1/3AlCl3）摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/ mol）（M=44.45） ——4.5測得的鐵（以FeCl3計）的質量分數，數值以%表示； 0.822——氯化鐵換算為氯化鋁的系數。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.2%。 6.5　鐵含量的測定 6.5.1　方法提要 同GB/T 3049—2006 第 3 章。 6.5.2　試劑和溶液 95%乙醇； 鹽酸溶液：1+1； 酚酞指示液：1g/L； 氨水。 其他同 GB/T 3049—2006 第 4 章。 6.5.3　儀器、設備 分光光度計：帶有 2cm 的吸收池。 6.5.4　分析步驟 工作曲線的繪制 按 GB/T 3049—2006 第 6.3的規定，用 2cm 吸收池及相應的鐵標準溶液用量，繪制工作曲線。  測定 用移液管移取 50mL 試驗溶液 A，置于 100mL 燒杯中。再移取相同體積的水，置于另一 100mL  燒杯中。以下按 GB/T 3049—2006 6.4的規定，自“…必要時，加水至約 60mL…”開始進行操作。 6.5.5　結果計算 鐵含量以三氯化鐵(FeCl3)的質量分數計，數值以%表示，按式（2）計算： 式中： m2——從工作曲線上查出的試驗溶液的鐵的質量的數值，單位為毫克（mg）；                    m1——從工作曲線上查出的空白試驗溶液的鐵的質量的數值，單位為毫克（mg）； m——試料的質量的數值，單位為克（g）。 2.90——鐵換算成氯化鐵的系數。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值，優等品、一等品不大于0.01%，合格品不大于 0.02%。 6.6　水不溶物含量的測定 6.6.1　方法提要 將試樣溶于水，過濾、洗滌，將殘渣干燥、稱量。 6.6.2　儀器、設備 玻璃砂坩堝：濾板孔徑為 5μｍ～15μｍ 6.6.3　分析步驟 稱取約 10g 試樣，精確至 0.01g。置于干燥的 400mL 燒杯中，蓋上表面皿。緩慢加入 100mL 水溶解（在通風櫥中操作）。用已于 105℃~110℃下干燥至質量恒定的玻璃砂坩堝過濾，用水洗滌至無氯離子為止（用硝酸銀溶液檢驗）。將帶有水不溶物的玻璃砂坩堝于 105℃~110℃下干燥至質量恒定。 6.6.4　結果計算 水不溶物含量以質量分數計，數值以%表示，按式（3）計算： 式中： m2——　玻璃砂坩堝與水不溶物的質量的數值，單位為克（g）； m1——　玻璃砂坩堝的質量的數值，單位為克（g）； m ——　試料質量的數值，單位為克（g）。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值優等品、一等品不大于0.005%，合格品不大于 0.01%。 6.7　重金屬含量的測定 6.7.1　方法提要 在微酸性介質中，重金屬離子與硫化氫反應，生成硫化物沉淀，形成暗色的懸浮液。與標準比色溶液比較。 6.7.2　　試劑和溶液 抗壞血酸； 乙酸鈉緩沖溶液：pH≈3； 飽和硫化氫水；此溶液現用現配。 鉛標準溶液：1mL 溶液含鉛（Pb）0.03mg； 配制：用移液管移取 3.0mL 按 HG/T 3696.2 配制的鉛標準溶液，置于 100 L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液有效期為 1 個月。 6.7.3　分析步驟 試驗溶液的制備 稱取 2.50g±0.01g（優等品）或 0.50g±0.01g（一等品和合格品）試樣，小心溶解，必要時過濾。全部轉移到 50mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 測定 吸取 30mL 試驗溶液，置于 50mL 比色管中。加 0.1g 抗壞血酸，5mL 緩沖溶液，10mL 飽和硫化氫水，用水稀釋至刻度，搖勻。于暗處放置 10min。在白色背景下觀察，所呈棕色不得深于標準比色溶液。 標準比色溶液是取 3.00mL（優等品）、2.00mL（一等品）、4.00mL（合格品）鉛標準溶液，置于 50mL 比色管中，加水至體積為 25mL，與試驗溶液同時同樣處理。 6.8　游離鋁含量的測定 6.8.1　方法提要 在三氯化鐵存在下，在硫磷混酸介質中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定。 6.8.2　試劑和溶液 磷酸； 硫酸溶液：1+3； 三氯化鐵溶液：100 g/L； 重鉻酸鉀標準滴定溶液：c[1/6K2Cr2O7]≈0.01mol/L； 二苯胺磺酸鈉指示液：2.5 g/L。 6.8.3　分析步驟 將冰浴放在電磁攪拌器上。量取 50mL 三氯化鐵溶液，置于盛有 100mL 水的 400mL 燒杯中，放入攪拌子，插入溫度計。將燒杯置于冰浴中，開動攪拌使溶液冷至 20℃以下。 稱取約 10g 試樣，精確至 0.01g。緩慢地（每次少量）加入到冷的三氯化鐵溶液中，保持溫度不超過25℃。試料全溶后，將燒杯從冰浴中取出。加入 4.5mL 硫酸溶液，混勻。再加入 4.5mL～5.0mL 磷酸，混勻。加入 6 滴至 7 滴二苯胺磺酸鈉指示液，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液變為紫色即為終點。 空白試驗是除不加試樣，其他操作和加入的試劑量與試驗溶液相同。 6.8.4　結果計算 游離鋁含量以鋁(Al)的質量分數w4計，數值以%表示，按公式（4）計算： w4=?V?V0?cM     ?100………………………………………………（4） m ?1000 式中： V ——　滴定試驗溶液所消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）； V0——滴定空白試驗溶液所消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；  c ——重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）； m ——　試料質量的數值，單位為克（g）； M ——鋁(1/3Al)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/ mol）（M=8.994）。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.002%。 7　檢驗規則 7.1　本標準采用型式檢驗和出廠檢驗。 7.1.1　型式檢驗：要求中規定的所有指標項目為型式檢驗項目，在正常情況下每三個月至少進行一次型式檢驗。有下列情況之一時，必須進行型式檢驗： a)　更新關鍵生產工藝； b)　主要原料有變化； c)　停產又恢復生產； d)　與上次型式檢驗有較大差異； e)　合同規定。 7.1.2　出廠檢驗：氯化鋁含量、鐵含量、游離鋁含量為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。 7.2 生產企業用相同材料，基本相同的生產條件，連續生產或同一班組生產的同一級別的工業無水氯化鋁為一批，每批產品不超過 30t。 7.3 按 GB/T 6678 的規定確定采樣單元數。采樣時，將采樣器自包裝袋的中心垂直插入至料層深度的 2/3 處采樣。每件所取樣品不少于 50 克。取樣總量不少于 200g。立即裝入兩個清潔干燥的廣口瓶中，蠟封。瓶上粘貼標簽，注明生產廠名、產品名稱、級別、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶用于檢驗，另一瓶保存一個月備查。 7.4 工業無水氯化鋁應由生產廠的質量監督檢驗部門按本標準的規定進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的工業無水氯化鋁產品都符合本標準要求。 7.5 使用單位有權按照本標準的規定，對所收到的工業無水氯化鋁產品進行驗收。驗收應在貨到之日算起的 15 天內進行。 7.6 檢驗結果如有指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣復驗。復驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品為不合格。 7.7　本標準采用 GB/T 1250 規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。 8　　標志、標簽 8.1 包裝袋上應有牢固、清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、級別、凈含量、批號或生產日期、生產許可證編號、本標準編號以及 GB 190—2009規定的“腐蝕性物質”標志和 GB/T191—2008規定的“ 怕濕” 標志。 8.2 每批出廠的工業無水氯化鋁都應附有質量證明書，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、級別、凈含量、批號或生產日期、生產許可證編號、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。 8.3　工業無水氯化鋁的包裝上應加貼或者拴掛符合 GB15258－2008 規定的《化學品安全標簽》。 9　　包裝、運輸、貯存 9.1 工業無水氯化鋁采用雙層包裝。外包裝采用塑料桶或編織袋包裝，包裝材料符合《鐵路危險貨物運輸管理規則》《汽車危險貨物運輸管理規則》的規定。內包裝采用雙層聚乙烯或聚氯乙烯塑料袋。包裝時將袋內空氣排凈后，扎緊袋口。每桶凈含量25kg、50kg、60kg；每袋凈含量為25kg、50kg；每包凈含量為280kg、350kg、400kg、500kg、600kg。工業無水氯化鋁的包裝質量必須符合《危險貨物運輸包裝通用技術條件》規定的性能試驗和檢驗。 9.2 工業無水氯化鋁在運輸過程中應有遮蓋物，防止雨淋、受潮。嚴禁與食用物品、有機物及酸類物品混運。 9.3 工業無水氯化鋁應貯存在通風、陰涼、干燥的庫房內，防止雨淋、受潮。嚴禁與食用物品、有機物及酸類物品混貯。 9.4　在符合本標準貯存運輸條件下，從出廠日期起，工業無水氯化鋁產品保質期為六個月。

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