ASTM RR-D05-1008 1986
D4606氫化物發生/原子吸收法測定煤中砷和硒的試驗方法
D4606-Test Method for Determination of Arsenic and Selenium in Coal by the Hydride Generation/Atomic Absorption Method
1. 適用范圍
本方法適用于煤及焦炭中0.7-12.2ppm砷和0.6-5.0ppm硒含量的測定。
2. 儀器與試劑
| 項目 | 規格要求 |
|---|---|
| 原子吸收光譜儀 | 配備砷/硒空心陰極燈或無極放電燈 |
| 氫化物發生系統 | 含反應瓶、氣液分離裝置 |
| 鹽酸(HCl) | 優級純(1+4稀釋) |
| 硼氫化鈉 | 分析純顆粒或溶液 |
3. 砷測定流程
3.1 校準曲線建立
- 制備中間砷標準溶液(10.1條款)
- 取 反應瓶 加入3個濃度梯度的校準標準液(10.2)
- 加入20mL HCl(1+4)溶液(10.4)
- 連接 氫化物發生系統 ，加入硼氫化鈉(10.7)
- 記錄峰值響應并繪制校準曲線(10.8)
3.2 樣品分析
- 稱取0.5-1g干燥煤樣(10.5)
- 用空白溶液稀釋至分析體積(Av)(附錄A1)
- 加入20mL HCl(1+4)至 反應瓶 (10.6)
- 按10.7步驟測定，從校準曲線計算砷含量
4. 硒測定流程
4.1 樣品前處理
- 取150mL燒杯加入樣品溶液(11.2)
- 加入10mL濃HCl，60-90°C加熱1h(11.4)
- 冷卻后轉移至 反應瓶 定容20mL
4.2 儀器設置
- 波長設置：196.0nm(11.5)
- 使用硒專用光源
5. 數據計算
| 元素 | 計算公式 | 參數說明 |
|---|---|---|
| 砷(As) | As(μg/g)=(S×100)/(V×W) | S: 溶液中砷含量(μg) V: 取樣體積(mL) W: 煤樣重量(g) |
| 硒(Se) | Se(μg/g)=(S×100)/(V×W) | 參數同砷計算 |
6. 質量控制
6.1 精度要求
| 元素 | 濃度范圍(ppm) | 重復性限(r) | 再現性限(R) |
|---|---|---|---|
| 砷 | 0.7-12.2 | 0.3+0.07x | 0.6+0.1x |
| 硒 | 0.6-5.0 | 0.31+0.2x | 0.1+0.3x |
6.2 分析時效
樣品制備后需在24小時內完成分析(10.9/11.8)
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- 標準號
- ASTM RR-D05-1008 1986
- 發布
- 1986年
- 總頁數
- 24頁
- 發布單位
- 美國材料與試驗協會