GB/T 13747.10-2022
鋯及鋯合金化學分析方法 第10部分：鎢含量的測定 硫氰酸鹽分光光度法和電感耦合等離子體原子發射光譜法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys—Part 10：Determination of tungsten content—Thiocyanate spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
GBT13747.10-2022, GB13747.10-2022
標準演進與技術突破
GB/T13747.10-2022作為核級鋯材檢測的核心標準，新增ICP-OES方法實現三項創新：檢測下限擴展至0.005%、多元素聯測能力提升50%、電感耦合等離子體光譜儀兼容氫氟酸體系。
雙重檢測方法對比
| 維度 | 硫氰酸鹽分光光度法 | ICP-OES法 |
|---|---|---|
| 原理體系 | W??-SCN?顯色反應 | 等離子體激發特征譜 |
| 檢測范圍 | 0.003-0.020% | 0.005-0.050% |
| 重復性限(r) | 0.001-0.002% | 0.001-0.002% |
| 典型儀器 | 可見分光光度計 | 耐HF-ICP光譜儀 |
關鍵實施規范
樣品制備要求
屑狀樣品需確保厚度≤5mm，溶解過程需采用鉑皿+混合酸體系，重點控制氫氟酸（13g/mL）添加量精確至0.5mL誤差≤±0.05mL。
儀器驗證指標
- ICP-OES分辨率：207.91nm處半峰寬≤0.015nm
- 標準曲線相關系數k≥0.999
- 分光光度計基線漂移±0.002A/h
精密度控制
| 方法 | 濃度范圍 | 室間RSD優化前/後 |
|---|---|---|
| 分光光度法 | 0.016% W | 8.7%→3.2% |
| ICP-OES | 0.041% W | 5.4%→1.9% |
產業應用建議
核燃料包殼管檢測優選ICP-OES方法，結合聚乙烯進樣系統可將通量提升至200樣/日。常規工業鋯材建議采用經濟型分光光度方案，如鋅還原系統替代鈦坩堝法降低30%耗材成本。
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- 標準號
- GB/T 13747.10-2022
- 別名
- GBT13747.10-2022
GB13747.10-2022 - 發布
- 2022年
- 總頁數
- 16頁
- 發布單位
- 國家質檢總局
- 當前最新
- GB/T 13747.10-2022
- 引用標準
- GB/T 602 GB/T 6682 GB/T 8170
- 被代替標準
- GB/T 13747.10-1992
- 本體
- 電感耦合等離子體原子發射光譜法 鎢 鋯 鋯合金
本文件規定了測定鋯及鋯合金中鎢含量的硫氰酸鹽分光光度法和電感耦合等離子體原子發射光譜法。 本文件適用于海綿鋯、鋯及鋯合金中鎢含量的測定。方法一適用于鎢含量的測定范圍為0.003%~0.020%;方法二適用于鎢含量的測定范圍為0.005%~0.050%。
| 術語 | |
|---|---|
| 分光光度計 | Spectrophotometer |
| 電感耦合等離子體原子發射光譜儀 | Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer (ICP-AES) |
| 硫氰酸鹽 | Thiocyanate |
GB/T 13747.10-2022 中提到的儀器設備
| ICP光譜/MP-AES/ICP-AES 電感耦合等離子體原子發射光譜儀 具備耐氫氟酸進樣系統 | 一種用于微量元素檢測的高靈敏度儀器，適用于復雜樣品分析。 |
| 分光光度計 | 用于測量物質對光的吸收程度的儀器，常用于定量分析。 |
專題
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