GB 31658.5-2021
食品安全國家標準 動物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測定 液相色譜－串聯質譜法
National food safety standards for the determination of florfenicol and florfenicol amine residues in animal foods by liquid chromatography-tandem mass spectrometry
標準制定背景與技術演進
作為獸用抗生素氟苯尼考殘留檢測的首個國家標準，GB31658.5-2021填補了我國動物源性食品安全監控的技術空白。相比傳統微生物抑制法，液相色譜-串聯質譜法（LC-MS/MS）將檢測靈敏度提升至0.1-1μg/kg，特異性提高3個數量級。
核心檢測原理
采用超高效液相色譜-串聯質譜儀實現雙通道檢測：
| 化合物 | 離子模式 | 定量離子對(m/z) | 碰撞能量(V) |
|---|---|---|---|
| 氟苯尼考 | 負離子 | 356→336 | 15 |
| 氟苯尼考胺 | 正離子 | 248→230 | 10 |
| d-CAP內標 | 負離子 | 326→157 | 15 |
關鍵操作要點
樣品前處理
采用乙酸乙酯-氨水溶液三重提取結合MCX柱凈化，回收率>85%。特別注意：
- 正己烷脫脂需重復2次
- 氮吹溫度嚴格控制在40±2℃
色譜條件優化
使用C18色譜柱(100mm×2.1mm,1.7μm)時，乙腈-水梯度洗脫在5.2分鐘內完成分離，氟苯尼考保留時間1.99min，與代謝物基線分離。
方法驗證數據
| 指標 | 氟苯尼考 | 氟苯尼考胺 |
|---|---|---|
| 線性范圍 | 10-1000ng/mL | 10-1000ng/mL |
| 檢測限 | 0.1μg/kg | 0.2μg/kg |
| 批內RSD | ≤15% | ≤18% |
實施建議
實驗室間比對顯示，標準溶液現配現用可降低3.2%的系統誤差。建議：
- 每批樣品配備基質匹配標準曲線
- 定期驗證離子源清潔度
- 使用同位素內標校正基質效應
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- 標準號
- GB 31658.5-2021
- 發布
- 2021年
- 總頁數
- 9頁
- 發布單位
- 國家農業標準
- 當前最新
- GB 31658.5-2021
- 引用標準
- GB/T 6682
本文件規定了動物性食品中撩茉尼考及揚花呂區必戚別量檢測的制樣和液相色譜-串聯質譜測定方法。 本文件適用于雞、豬.牛、羊尼遼尼考及撩共尼考膠殘貿證的測定。
| 術語 | |
|---|---|
| 液相色譜-串聯質譜法 | Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LCMS) |
| 內標法 | Internal Standard Method |
| 基質匹配標準曲線 | Matrix Matched Calibration Curve |
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