我國目前的生產工藝多采用苯為原料,經環己烷氧化得到環己醇和環己酮關于環己酮的分析方法,國家標準GB10669-89只規定了其中水分的測定用卡爾費休或用氣相色譜法;而含量則用滴定法測定;劉能一等用高效液相色譜測定了環己酮及其過氧化物;國外分析工作者用氣相色譜法用不同的色譜柱分析了環己酮及其雜質,各有側重點,但都沒有對苯環己烷、環己醇和環己酮四種物質進行定性和定量分析。...
靜置分層后,轉有機相于玻璃器皿中,用水浴蒸近干,加入10mL乙酸乙酯-環己烷(1+1),濃縮,重復3次,最后定容至5mL。將5mL試樣注入凝膠滲透色譜柱(GPC),用乙酸乙酯-環己烷(1+1)洗脫,將收集的流分濃縮約1mL,用氮氣吹近干,用正己烷定容至1mL,用0.2 μm有機濾膜過濾,上氣相色譜儀分析,根據保留時間定性,外標峰面積定量。...
α六六六照氣相色譜法(通則0521)測定供試品溶液取本品適量(約相當于林旦10mg),精密稱定,置100ml量瓶中,加丙酮溶解并稀釋至刻度,搖勻(必要時用0.45μm微孔濾膜濾過),精密量取2ml,置50ml量瓶中,用環己烷稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用環己烷稀釋至刻度,搖勻。...
鑒別在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。檢查α六六六照氣相色譜法(通則0521)測定供試品溶液取本品適量(約相當于林旦10mg),精密稱定,置100ml量瓶中,加丙酮溶解并稀釋至刻度,搖勻(必要時用0.45μm微孔濾膜濾過),精密量取2ml,置50ml量瓶中,用環己烷稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用環己烷稀釋至刻度,搖勻。...
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