ASTM E387-04(2022)
用不透明濾光器法估算色散分光光度計雜散輻射功率比的標準試驗方法
Standard Test Method for Estimating Stray Radiant Power Ratio of Dispersive Spectrophotometers by the Opaque Filter Method
- 標準號
- ASTM E387-04(2022)
- 發布
- 2022年
- 發布單位
- 美國材料與試驗協會
- 當前最新
- ASTM E387-04(2022)
- 引用標準
- ASTM E131 ASTM E275
- 適用范圍
- 1.1 雜散輻射功率 (SRP) 可能是分光光度測量中的一個重要誤差源，并且這種誤差存在的危險性更大，因為通常不會懷疑它的存在 (1-4)。2 該測試方法提供了相對誤差的估計輻射功率，即雜散輻射功率比 (SRPR)，在遠離通過吸收分光光度計單色儀傳輸的標稱帶通波長處。描述了測試濾光片材料，可區分所需波長和對紫外、可見光、近紅外和中紅外范圍內使用的傳統商用分光光度計的 SRP 貢獻最大的波長。這些程序適用于常規設計的儀器，具有常用的源、檢測器（包括陣列檢測器）和光學裝置。真空紫外和遠紅外存在本文未討論的特殊問題。注 1——研究 (3) 表明，在測試使用中等窄帶通 SRP 阻擋濾光片的光柵分光光度計時必須特別小心。測試此類儀器時，波長標度的準確校準至關重要。請參閱練習 E275。
1.2 這些程序既不是包羅萬象的，也不是萬無一失的。由于現成過濾材料的性質，除了少數例外，該程序對紫外線中極短波長或紅外線中較低頻率的 SRP 不敏感。銳截止長通濾光片可用于測試可見光和近紅外中較短波長的 SRP，銳截止短通濾光片可用于測試較長可見波長。這些程序不一定對“尖峰”SRP 或“附近 SRP”有效。 （有關這些術語的一般討論和定義，請參閱附件。）但是，它們在大多數情況下和典型應用中就足夠了。它們確實涵蓋了在單或雙單色儀中使用棱鏡或光柵的儀器，以及單光束和雙光束儀器。注 2——帶有陣列檢測器的儀器本質上易于具有較高水平的 SRP。有關使用過濾器降低 SRP 的信息，請參閱附件。
1.3 在良好的光譜區域使用設計良好的單色儀時，SRP（即 SRPR）的比例通常為 0.1% 或更好，而使用雙單色儀時，它可以小于 1×10-6 ，即使使用寬帶連續源。在這些情況下，除了確定其是否低于某個水平之外，可能很難做更多的事情。由于 SRP 測試濾光片總是吸收一些 SRP，并且如果指定的測量波長不是非常接近 SRP 濾光片的截止波長，則可能會吸收相當多的 SRP，因此該測試方法會低估真實的 SRPR。然而，實際測量有時需要特殊的技術和儀器操作條件，而這些在使用過程中并不典型。當使用連續源進行吸收測量時，由于雙單色儀中狹縫寬度對 SRP 的影響，這些測試程序可能會在一定程度上抵消 SRP 濾光片的吸收影響；也就是說，因為可以使用比正常情況更大的狹縫寬度來向單色儀引入足夠的能量以允許評估 SRP，所以指示的雜散比例可能比通常在使用中遇到的更大（但凈效應仍然更有可能是是對真實 SRPR 的低估）。指示的 SRPR 是否等于或不同于正常使用值取決于 SRP 隨著更寬的狹縫增加了多少以及 SRP 過濾器吸收了多少 SRP。必須接受的是，SRPR 獲得的數值是特定測試條件以及正常使用儀器性能的特征。它表明樣品的高吸光度測量是否或多或少可能會在進行樣品測試測定的分析波長附近受到 SRP 的影響。
1.4 測試程序不能完全代表正常操作的主要原因是 SRP 的影響在高吸光度的樣品測量中被“放大”。為了充分評估 SRP，可能需要在測試過程中以某種方式提高靈敏度。這可以通過增加狹縫寬度來實現，從而獲得足夠的能量來進行有意義的測量 1 該測試方法由 ASTM 分子光譜和分離科學委員會 E13 管轄，并由紫外線小組委員會 E13.01 直接負責，可見光譜和發光光譜。當前版本于 2022 年 11 月 1 日批準。2022 年 11 月發布。最初于 1969 年批準。上一版本于 2014 年批準為 E387 – 04(2014)。 DOI：10.1520/E0387-04R22。 2 括號內的黑體數字指的是本標準末尾的參考文獻列表。版權所有 ? ASTM International，100 Barr Harbor Drive，PO Box C700，West Conshohocken，PA 19428-2959。美國 本國際標準是根據世界貿易組織貿易技術壁壘（TBT）委員會發布的《關于制定國際標準、指南和建議的原則的決定》中確立的國際公認的標準化原則制定的。 1 的 SRP 在單色能量已被 SRP 濾波器去除后。然而，一些儀器通過增加光電倍增檢測器的倍增極電壓來自動增加靈敏度。對于紫外和可見光范圍內的高端雙單色儀儀器來說尤其如此。增加能量或靈敏度的另一個原因可能是許多儀器只有吸光度刻度，這顯然不能擴展到零透射率。即使 SRP 比例大至 1%，也可能超出測量范圍。注 3：由于衰減器線性度較差，具有內置光衰減器來平衡樣品吸收的儀器可能會在低于 10% 的透射率下進行相對不準確的測量。應咨詢分光光度計制造商如何在如此低的透射率水平下校準衰減器的透射率。
1.5 SRP 測量并不總是需要高精度； 10% 或 20% 范圍內的可靠測量可能就足夠了。然而，監管要求或特定分析的需要可能需要更高的準確性。艱苦的測量總是可取的。
1.6 以 SI 單位表示的值應被視為標準值。本標準不包含其他計量單位。
1.7 本標準并不旨在解決與其使用相關的所有安全問題（如果有）。本標準的使用者有責任建立適當的安全、健康和環境實踐，并在使用前確定監管限制的適用性。
1.8 本國際標準是根據世界貿易組織貿易技術壁壘（TBT）委員會發布的《關于制定國際標準、指南和建議的原則的決定》中確立的國際公認的標準化原則制定的。