T/HCER 001-2019
再生工業級氫氧化鉻
Regenerated industrial grade chrome hydroxide
- 標準號
- T/HCER 001-2019
- 發布
- 2019年
- 發布單位
- 中國團體標準
- 當前最新
- T/HCER 001-2019
- 適用范圍
- 1 范圍 本標準規定了再生工業級氫氧化鉻的原料與工藝、質量要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。 本標準適用于以電鍍含鉻廢液、毛皮鞣制及制品加工產生的含鉻廢水與處理污泥為主要原料，經預處理、還原、沉淀、壓濾等工序制成的含有一定雜質的粉狀工業級氫氧化鉻，主要用于制備三價鉻鹽、三氧化二鉻等的原料。 5 質量要求 外觀：再生工業級氫氧化鉻產物為藍綠色粉狀物。 質量：在（105±2）℃下烘干后，再生工業級氫氧化鉻質量應符合表1要求。 表1 再生工業級氫氧化鉻質量要求 序號 項目 指標 1 鉻含量（以三氧化二鉻計）（干基），w/% ≥42 2 含水率，w/% ≤35 3 水溶性鉻（以Cr計），w/% ≤0.03 4 CaO，w/% ≤0.1 5 鐵（Fe），w/% ≤0.5 6 銅（Cu），w/% ≤0.5 7 鎳（Ni），w/% ≤0.5 8 鋅（Zn），w/% ≤0.5 9 砷（As），w/% ≤0.002 10 鉛（Pb），w/% ≤0.05 11 鎘（Cd），w/% ≤0.001 12 汞（Hg），w/% ≤0.0001 13 鉈（Tl），w/% ≤0.0001 6 試驗方法 6.1 取樣、制樣 按GB/T 6678的相關規定進行，確保采得的樣品具有充分的代表性。 6.2 含水率的測定 按照GB/T 6284的相關要求進行，試驗溫度為（105±2）℃，兩次平行測定結果不大于0.5%。 6.3 三氧化二鉻含量的測定 6.3.1 方法原理 將試樣中的Cr3+氧化成Cr6+后，在酸性介質中Fe2+與Cr6+發生氧化還原反應，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至終點的消耗量測定三氧化二鉻的含量。 6.3.2 試劑和溶液* 硫-磷混合酸溶液：硫酸+磷酸（6+4）。 高氯酸。 硝酸銀溶液：25g/L。 過硫酸銨。 鄰苯氨基甲酸溶液：1g/L。 滴定溶液：0.2mol/L的硫酸亞鐵銨標準溶液。 6.3.3 分析步驟 準確稱取干燥后的試樣約0.6g（精確值0.2mg），置于500ml錐形瓶中，加入20ml硫磷混合酸溶液、2ml高氯酸加熱至溶液透明。 取下冷卻至室溫，加入150ml水、5ml硝酸銀溶液、4g~5g過硫酸銨，搖動使其溶解，靜止5min后，繼續加熱至小泡轉為大泡，保持10min。 取下冷卻至室溫，加水稀釋至200ml，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液呈黃綠色，加入1ml鄰苯氨基甲酸指示液，繼續滴定至終點（亮綠色）。 按同試樣完全相同的處理步驟進行空白試驗。 6.3.4 計算 以質量百分數表示三氧化二鉻（Cr2O3）的含量w，則 W=×100 式中： V—試樣消耗硫酸亞鐵銨標準滴定液的量，ml； V0—空白試驗消耗硫酸亞鐵銨標準滴定液的量，ml； C—硫酸亞鐵銨標準滴定液的濃度，mol/L; m—試樣質量； 0.02533—三氧化鉻的毫摩爾質量的數值，g/mol。 6.4 水溶性鉻含量的測定 6.4.1 方法提要 在酸性介質中，六價鉻與二苯基偶氮碳酰肼生成紫紅色配合物，采用分光光度法于最大吸收波長540nm處進行測定。 6.4.2 試劑 丙酮。 硫酸。 磷酸。 二苯基偶氮碳酰肼顯色劑：2g/L。稱取二苯基偶氮碳酰肼0.2g溶于50 ml丙酮中，加水稀釋至100 ml，搖勻，置于棕色瓶中，于低溫下保存。顏色變深則不能使用。 鉻標準溶液：1 ml溶液含鉻0.005mg。用移液管移取1 ml按照HG/T 3696.2配置的鉻標準溶液，置于200 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配置。 6.4.3 儀器設備 玻璃砂芯坩堝：濾板孔徑5μm~15μm。 分光光度計：配有3cm比色皿。 6.4.4 分析步驟 工作曲線的繪制如下： a)分別取0 ml、1.00ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml、5.00 ml鉻標準溶液于6只50 ml容量瓶中，分別加水至約40 ml，加入0.5 ml硫酸，0.5 ml磷酸，搖勻。 b)加入2.0 ml二苯基偶氮碳酰肼顯色劑，加水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。 c)用3cm比色皿于540nm處，以水為參比，測量吸光度。 d)以鉻的質量為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。 測定步驟如下： a)稱取約2g試樣，精確至0.01g，置于150 ml燒杯中，加入100 ml水，攪拌后煮沸5min，冷卻至室溫，移入250 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。經慢速定量濾紙或玻璃砂芯坩堝反復過濾，直至濾液清澈。 b)用移液管取25 ml（優等品）、10 ml（一等品、合格品）濾液于50 ml容量瓶中，加水至約40mL，加入0.5 ml硫酸、0.5 ml磷酸，搖勻，加入2.0 ml二苯基偶氮碳酰肼顯色劑，加水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。用3cm比色皿于540nm處，以水為參比，測量吸光度。 結果計算。 水溶性鉻含量以鉻的質量分數W2計，數值以%表示，按照下式計算： W2= 式中： —從工作曲線上查得的試驗溶液中鉻的質量的數值，mg； —從工作曲線上查得的空白試驗溶液中鉻的質量的數值，mg； V—移取試驗溶液的體積數值，ml； m—試料質量數值，g。 取平行測定的結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值為不大于0.003%。 6.5 銅、鎳、鋅含量的測定 按附錄A相關規定執行。 6.6 砷含量的測定 按GB/T 23497.1的有關要求執行。 6.7 汞含量的測定 按GB/T 21058的有關要求執行。 6.8 鉛含量的測定 按GB/T 23946的有關要求執行。 6.9 鎘含量的測定 按GB/T 23841的有關要求執行。 6.10 鉈、鈣、鐵的測定 根據HJ 680中的微波消解法的要求進行消解，按HJ 700的有關要求進行檢測。 7 檢驗規則 本標準規定的所有指標均為出廠檢驗項目，由生產廠的質量檢驗部門應逐批進行檢驗，保證每批出廠的產品均符合本標準的要求。 以連續生產或同一班組生產的再生工業級氫氧化鉻為一批，每批產品不應超過5t。 按GB/T 6678的相關規定確定采樣單元數，采樣時將采樣器自包裝袋的一側斜插至袋底抽取樣品，每個取樣單元的取樣點位數為3個。所采得的樣品必須充分混勻，用四分法縮分，用于試驗樣品量不得少于500g，經烘干后再次縮分為3份，每份樣品不得少于50g，密封于塑料自封袋中，貼上標簽，注明生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。一份留存備查，另外兩份交于供需雙方分別保存或檢驗。 檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新加倍抽樣進行復驗，復驗結果仍有一項指標不符合本標準要求時，則判定整批產品不合格。 本標準中質量指標合格判斷采用GB/T 8170中的“修約值比較法”。 9 包裝、運輸和貯存 再生工業級氫氧化鉻采用雙層包裝。外包裝采用塑料編織袋，內包裝采用塑料袋，內袋包裝時將空氣排凈后，袋口雙層扎口或熱合，應嚴密不漏；外包裝應牢固縫合，無漏縫合條線。用戶對包裝有特殊要求時，可協商確定包裝袋。 再生工業級氫氧化鉻在運輸過程中應防止雨淋、受熱、受潮，包裝不得破損，嚴禁與酸類物品混合運輸。 再生工業級氫氧化鉻應貯存在通風、陰涼干燥處，防止雨淋、受熱、受潮，包裝不得破損，嚴禁與酸類物品混存。