填充完畢,在入口端也塞一小團經硅烷化處理的玻璃棉,并適當壓緊以保持柱內填充物不被移動。3、填充柱的老化:?將色譜柱入口與氣化室相連,出口端先不接檢測器,以15mL/min流量通入載氣(N2)。分階段升溫至250℃,并在此溫度下至少老化24 h。?以上是采用氣相色譜法檢測一個農藥有效成分的填充柱制備典型操作。...
裝滿后,關閉真空泵,取下色譜柱,將加樣的一端也填上一小團玻璃毛。 ⑷將柱裝入色譜柱中,在通載氣前,先將爐溫升至略高于操作溫度,保持約1h,以使固定液受熱熔化或粘度減小,在載體表面流布均勻,然后再通入載氣,使色譜柱在操作溫度下通載氣數小時。...
新制備的氣相色譜儀填充柱在使用前必須經過老化處理,以便把柱內的殘存溶劑、低分子量固定液和低沸點雜質除去,使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。老化的方法比較簡單。在室溫下將色譜柱的入口端與進樣器連結,為了避免污染,出口端與檢測器斷開,然后接通載氣,調節載氣流速為 10~20 mL/min, 再以程序升溫的方式緩慢將柱溫升至比使用溫度高 20℃,并在此溫度下老化 4~8 h。...
氣相色譜的填充柱種類可包括二甲醚分析柱、農殘分析柱、苯系物分析柱、高性能碳分子篩、溶劑殘留分析柱、分子篩保護柱等...
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