多孔中空纖維膜液相微萃取技術簡介
多孔中空纖維膜液相微萃取
多孔中空纖維膜液相微萃取(Hollow-fibers?LPME,HF-LPME),是以多孔的中空纖維為萃取溶劑的載體,取代溶劑液滴和樣品基質直接接觸的方式來進行液相微萃取操作的方法。這樣不僅能夠規避萃取溶劑液滴掉落損失的風險,而且受纖維膜阻擋,樣品基質中的大分子組分無法和萃取溶劑接觸,不僅在一定程度上又增加了一道過濾凈化步驟,更重要的是,和直接液相微萃取方法相比,對樣品基質復雜性的耐受度也有所提高。
HF-LPME的操作方式非常靈活。將多孔中空纖維膜的孔洞中充滿萃取溶劑,將其浸入液相樣品基質中后,可以根據樣品性質和操作條件,選用以下任意一種操作方式:
①在纖維膜空腔中注入一種有機萃取溶劑,實施靜態HF-LPME。
②注入兩種萃取溶劑,實施三相萃取。
③將中空纖維膜的一端和微量注射器連接,來回推動注射器推桿移動萃取溶劑實現動態萃取(Dynamic HF-LPME),進一步提高萃取效率。
發展HF-LPME方法時,除樣品本身的性質、萃取時間、萃取溫度、萃取溶劑種類等因素外,還需重點考慮中空纖維膜的種類和操作參數。目前最為常用的多孔中空纖維膜為疏水性的聚丙烯纖維膜,1.5~10cm長,內徑600μm壁厚200μm,孔隙尺寸0.2μm,操作時一端和微量注射器連接,另一端封死。
對有機溶劑的選擇是萃取方法成功的另一個關鍵,除對目標組分有良好的萃取能力(即對目標組分的富集倍數高于水相樣品基質)外,適當的有機溶劑還應滿足以下條件:和纖維膜有良好的結合能力,能比較穩定地存在于小孔中;操作條件下不揮發:和水相不互溶等。常用的有機溶劑包括正辛醇、正己基醚、十一烷和甲苯等。這些萃取溶劑對于強疏水性非極性組分非常適用;對于親水性或極性相對較強的目標組分,則可以考慮采用更加適當的替代溶劑,如離子液體,這樣能夠在很大程度上擴大方法的適用范圍。
HF-LPME方法因樣品基質溶液與萃取液之間有隔膜,隔膜表面有時還有氣泡存在,可能會在一定程度上影響萃取速度,但因完全規避了萃取溶劑掉落丟失的風險,可以采用很高的攪拌速度以助降低實現萃取平衡所需時間;方法的典型萃取平衡時間為10~30min,比D-LPME方法略長。另一方面,和D-LPME方法相比,該方法有機萃取溶劑的用量可以增加至幾十微升,對提高目標組分的萃取能力有很大幫助。總之,HF-LPME方法除有LPME的普遍優點之外,還有操作靈活、方法穩定、適用范圍更廣等優勢,是一種很有發展潛力的液相微萃取樣品預處理技術。