頂空(固相微萃取)技術
1.?? ?頂空(固相微萃取)技術基本原理
簡單來講,頂空就是一種提取進樣方式,將待測樣本置于一恒溫密閉容器中,通過加熱升溫使得揮發性組分從樣本中揮發出來,在頂空瓶里面的氣液(氣固)兩相中達到熱力學平衡之后,直接抽提頂部氣體打入氣相色譜質譜儀器中進行分離分析,從而進行一些揮發性或者氣味物質的檢測的原理。固相微萃取技術的作用就是在抽提氣體樣本的時候采用涂有固定相的熔融石英纖維來進行吸附,富集,然后再解吸進樣的這樣一個原理。
2.?? ?頂空(固相微萃取)技術的適用范圍
頂空(固相微萃取)技術主要用于氣體,液體或者固體樣本中揮發性組分或者半揮發性組分,氣味物質,香味物質的檢測
3.?? ?頂空(固相微萃取)技術的特點
a、樣本準備簡單方便,能有效地避免一些高沸點基質對于質譜的污染以及液體進樣前處理的多過程誤差累積。
b、對于一些揮發性組分以及半揮發性組分靈敏度較好,能得到穩定可靠地定性定量結果。
c、對于一些含量較低,低揮發性的組分來說,固相微萃取技術能有效的起到一個富集的作用。
而頂空(固相微萃取)技術的不足在于檢測范圍較窄,檢測周期較長,且固相微萃取fiber貴,定量檢測的精確度不高。
4.?? ?頂空(固相微萃取)技術的進樣流程示意圖
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5.?? ?頂空(固相微萃取)技術的注意事項
萃取頭fiber的選擇,萃取溫度的高低,萃取時間的長短,攪拌強度的選擇等因素都會影響到最終的檢測結果
6.?? ?公司的頂空GCMS平臺
Agilent 7890B-5977B HS-SPME-GC-MS(CTC自動進樣器)
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7.?? ?實驗示例:植物樣本的穩定性測試圖示:?
8.?? ?頂空(固相微萃取)GCMS實驗平臺常用數據庫:
一般NIST數據庫進行匹配檢索