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    關亞風:國產氣相色譜今年會有所改觀

    2015.5.20

      在色譜儀研發領域,中國科學院大連化學物理研究所儀器分析化學研究室主任關亞風享有盛名。關亞風研究員發明了氣相色譜反吹-峰切割技術,并解決了HeID響應機理的理論與實驗驗證工作。后來色譜反吹-峰切割技術被國際上的學者公認為是色譜三種峰切割技術之一,至今依然是經典,而HeID響應機理的理論與實驗驗證工作則為國際上關于它響應機理的25年爭論畫上了句號;1988年關亞風在Analytical Chemical發表了干法填充毛細管液相色譜柱,這也是填充毛細管色譜柱三種制備方法之一;1988-1993年期間,關亞風研究員發明了毛細管氣相色譜保留值高精度模擬方法和活數據庫方法,得到國際分析化學屆的認可,被稱之為“關氏方法”,于1995年獲得中科院自然科學二等獎。

      前不久,第二十屆色譜會在西安召開。趁此機會,分析測試百科網就色譜儀器研發的相關問題采訪了關亞風。

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    大連化學物理研究所儀器分析化學研究室主任 關亞風研究員

    氣相色譜提速是研究熱點和難點

      分析測試百科網:關老師您好,您最近在色譜方面在做哪些研發工作?

      關亞風:我手頭的項目一直比較多,在色譜儀器研發方面,我們正在研發毒品的現場定性定量分析儀,這是用色譜方法,在現場用半小時定性定量分析疑似樣品。項目包括樣品前處理、分離分析和數據庫定性。這是科技部的項目。我們的研究希望能在現場判定是不是毒品、是哪種毒品以及純度如何。另外,我們還在做大氣VOC分析儀,在年底要出可以使用的樣機。

      分析測試百科網:這些研發都是有難度的,您害怕失敗嗎?

      關亞風:在我們的研發過程中肯定會遇到問題,這很正常。任何一個研發項目都會有技術問題,之所以研發它就是因為有難度。

      分析測試百科網:您在工作中印象深刻的回憶是什么?

      關亞風:記得1994年的時候,環境很艱苦,連工資都發不出來。為了維持科研,我們一邊研發儀器,同時還要出去做技術服務,賣毛細管柱,賺回房租和水電費。1995年,我們研制出了一臺不用消耗品的煉廠氣體分析儀,第一套產品于1996年安裝在撫順石油三廠。10年之后,他們的工作人員來找我說,“關老師,這臺儀器現在點噪音。”我挺驕傲,我們的儀器無故障運行了10年。

      分析測試百科網:當前色譜研發的熱點是什么?

      關亞風:不同的學者對研發的方向和興趣點不同,所以大家關注的熱點也會因人而異。在我看來,經過60年的發展,UPLC已經讓液相色譜的速度提高5倍甚至10倍,而氣相色譜的速度相對來說就比較慢了。

      為什么強調速度?一是現在人工成本越來越貴,二是食品安全、環境檢測以及化工產品的質量控制中樣品分析量越來越大。如果儀器的速度快,單位時間內就能分析更多的組分。所以這方面有實際的市場需求。

      分析測試百科網:提升氣相色譜儀的速度,關鍵點會在哪里?

      關亞風:雖然色譜柱的問題早就解決了,但氣相色譜要加快速度的難度仍然比較大,主要有兩個難點,一是進樣的方式,二是檢測器的響應速度。比如,怎么保證進樣速度提高5-10倍,得到的譜帶寬度足夠窄,還要保證重現性,這是非常難的。要提升氣相色譜檢測器響應速度,目前來說都還有不少的困難。

      分析測試百科網:目前,大家對全二維色譜觀點不一,您對全二維色譜怎么看?

      關亞風:它的分離方式是有問題的。首先,第一維分離,為了使分離的色譜峰的寬度足夠寬,便于第二維切割,因此采用液膜比較厚的色譜柱,也就是說第一維色譜柱并不是在最佳的分離狀態、最佳的色譜膜的厚度;第二,為了使得第二維的分離速度足夠快,所用色譜柱又太短,直接結果是從第一維切過來的色譜峰里邊的不同組分不能在第二維上獲得足夠的分離;第三,后面的定性要靠質譜,一般喜歡用TOF,但是TOF譜圖與國際標準譜圖對比檢索的擬合程度正確率小于6%,也就是檢索出的結果有94%以上都是錯誤的。這還是分析純物質的定性正確率。在全二維色譜當中,進去的不可能是純物質,所以它定性的可靠性低于4%,也就是說你可能得到很多的色譜組分,其實樣品中根本就不存在。

    國產氣相色譜今年會有突破

      分析測試百科網:您如何評價國產氣相色譜?

      關亞風:國產氣相色譜進步較大,發展形勢不錯。但是,企業的生產成本還不能很好地控制。這是因為很多關鍵部件、器件還要靠進口。

      分析測試百科網:國產零部件會跟上來嗎?

      關亞風:其實主要是質量流量控制器,國產質量流量控制器下半年會出來,這個問題解決了,國產氣相色譜的生產成本就會大幅降低,所以國產氣相色譜的競爭力將在2015年下半年以后有所改觀。

      當然,國產氣相色譜檢測器靈敏度在不斷提高,但是種類還不夠完善,所以還需要研發更多品種的檢測器,滿足需求。

      分析測試百科網:國產液相色譜的進展如何?

      關亞風:液相色譜這兩年進展有限,一是因為關鍵零部件基本都是進口;二,我們國內在通用型熒光檢測器的研發方面,進展不大。大連化物所研制出用發光二極管LED的熒光檢測器,靈敏度達到脈沖氙燈的檢測靈敏度,適合做專用檢測,比如黃曲霉素、阿曲霉素檢測等,性能非常優異,不僅制造成本低,而且使用成本更低,光源壽命16000小時,價格只有脈沖氙燈的1/10。但這是一個定波長的檢測器,它解決了專用液相色譜熒光檢測器的問題,但不是通用型的熒光檢測器,往后還是要靠企業(合作)研發出通用型的檢測器。

      在技術上,跟蹤國外技術算是捷徑。但是,國外制造技術在不斷進步,制造成本也大幅度降低,而我國的人力資源成本在上升,使得我們的制造成本也在上升。在這種不利的競爭環境下,我們就得有創新,如果不創新就沒有好的出路。

    儀器研發應從需求角度出發

      分析測試百科網:您會從什么樣的角度研發儀器?

      關亞風:現在提“產學研用”,這個設計思路非常好。我覺得,對于研發課題,首先要收集需求最迫切的內容,這個需求信息一定來自于基層。應該把基層的信息匯總之后,分門別類進行分析,提出研發方向。

      現在有些實驗室的研究成果到不了產業化階段,一是研究時沒有考慮到未來商品化,所以儀器的很多關鍵部件都是進口的,只實現了原理機;另外,課題的申請、評審和評價方面,還需要更專業的人來參與,保證讓這個領域最優秀的人和團隊獲取相應的課題。這是保證為國家解決問題的關鍵。

      分析測試百科網:您認為研發儀器的專業人才應該具備哪些基本能力?

      關亞風:我認為,做科學儀器比其他的學科要難一些。其他學科,集中精力做好一件事,鉆進去就可以,但是科學儀器至少要包括2~3個學科的知識。比如色譜儀器,要懂色譜知識,還要懂些材料、工程物理、電子學等方面的知識才可能設計好儀器。

      再比如光譜儀,除了物理光學知識外,還要懂材料本身的性質,如熱脹冷縮的性質——因為光學器件的匹配度非常高,當儀器在很寬溫度范圍工作的時候,它的熱脹冷縮,都會影響光學性能。然后還有光學器件本身,要考慮它的色差、像差,以及肉眼看不見的氣泡、顆粒物等雜質,要想辦法去消除它們的影響。還有檢測器,檢測器有電路和光電轉換器件,要深入理解它們的性能,這些知識都得有,才能利用其優點規避其缺點,否則很難設計出好儀器。

      因為這些挑戰,在中國研發儀器的人非常多,但是真正搞透的人非常少。

      分析測試百科網:您在科學儀器研發方面有非常多的心得。請您給正從事儀器研發事業的年輕人提一些建議。

      關亞風:我給年輕人的忠告是,要學習兩門以上的基礎學科知識,比如化學中的基礎和物理學中的基礎、以及電子工程中的電路基礎。基礎知識不僅要學扎實,還要對不同學科的知識融會貫通。要學會把不同學科的知識融合起來解決真實條件下的問題。

      我在荷蘭做的博士后,實驗室里邊有幾個博士,他們后來去了一些世界上的頂級公司。他們告訴我,公司允許發表的文章有兩個要求,第一必須是5年以前做的工作;第二必須是沒有商業價值、走了彎路不好用的內容——大公司凡是有用的東西永遠都不會發文章。

      比如一個項目要做三年,頭兩年一般在走彎路,許多工作是后續無法利用的。他允許你發的文章一定是走彎路的內容,可以把人引到溝里。如果我們以文章為導向,就會把年輕人引到溝里。

      附:關亞風簡介

      關亞風研究員現為中科院大連化物所儀器分析化學研究室主任、博士生導師。中國儀器儀表學會分析儀器分會理事長,樣品制備專業委員會主任委員,中國科學技術大學兼職教授和博導,中國色譜學會常務理事;Journal of Chromatography A、《分析化學》、《環境化學》、《色譜》等雜志編委。 主要研究方向包括微型色譜及儀器、多維色譜聯用接口、色譜檢測器、化學傳感器、現場分析儀器和工業在線分析方法和儀器。

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