鎳鈦合金纖維/有機硅-聚氨酯固相微萃取頭的制備
鎳鈦合金纖維/有機硅-聚氨酯固相微萃取頭的制備及其在水中7種取代苯化合物檢測中的應用
取代苯類化合物廣泛應用于工農業生產中, 在其生產及使用過程中以不同方式進入環境, 造成污染, 影響日趨嚴重, 威脅著人體健康[1], 如何富集、分離、檢測取代苯類化合物成為分析這類化合物的關鍵[2-4]。
固相微萃取(SPME)技術是90年代發明的一種樣品前處理技術, 它集分離、富集、進樣于一體, 具有操作簡單快速、裝置攜帶方便、富集能力強、分析耗時短、無需溶劑、可與多種分析儀器聯用等特點[5-7]。目前, 常用的商品化固相微萃取涂層材料主要有聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)兩類, PDMS主要分析非極性和弱極性化合物, PA則用來分析極性化合物[8]。由于商品化SPME萃取頭機械強度差、樣品適用范圍窄[9], 因此開發一種普適性強、性質穩定、萃取效率高的固相微萃取裝置成為該領域的研究熱點[10-12]。
聚氨酯材料作為固相微萃取涂層, 具有良好的透濕性、通氣性及耐磨性。有機硅材料具有耐氣候老化、柔順、熱穩定、低玻璃化轉變溫度和高彈等優異性能。聚硅氧烷改性聚氨酯, 兼具聚硅氧烷和聚氨酯二者的性能[13], 作為固相微萃取涂層, 具有優異的物理化學穩定性和對有機化合物良好的萃取效率。
商品化SPME萃取頭為涂漬吸附劑的熔融石英纖維與不銹鋼絲黏接而成, 石英纖維在使用過程中易折斷, 吸附劑易脫落, 導致萃取頭耐用性差。因此, 以金屬纖維替代石英纖維作為SPME基體成了該領域的重要研究課題[14-21]。
鎳鈦合金(NiTi)是一種耐腐蝕性強、穩定性高的金屬, 同時還具有超彈性、高強度、抗強酸強堿的特點, 是一種非常優秀的功能材料。以鎳鈦合金纖維為基體制備固相微萃取頭具有很好的發展前景[22]。鎳鈦合金纖維表面具有惰性且平滑, 使用前需進行表面處理。本文采用氫氧化鉀水熱法處理鎳鈦合金纖維, 使其表面呈現高低不平的鱗片狀, 比表面積大大增加, 利于聚合物的涂漬和涂層的牢固。
本文將合成的有機硅-聚氨酯(SP)作為固相微萃取涂層材料, 制備固相微萃取頭, 與5 μL微量進樣器結合, 制作SPME裝置, 并與氣相色譜(GC)聯用, 測定水中7種取代苯的含量。
1 實驗部分
跳轉到:本文頂部 1? 實驗部分 ????1.1? 儀器與材料 ????1.2? 萃取頭的制備 ????????1.2.1? 鎳鈦合金纖維表面處理 ????????1.2.2? 涂層材料的制備 ????????1.2.3? 萃取頭與SPME裝置的制備 ????1.3? 樣品前處理 ????1.4? 色譜條件 ????1.5? 標準曲線的配制 2? 結果與討論 ????2.1? 涂層結構分析 ????2.2? 涂層的熱穩定性分析 ????2.3? 鎳鈦纖維及涂層的表征 ????2.4? 色譜分離條件的優化 ????2.5? 萃取條件的優化 ????????2.5.1? 萃取時間的選擇 ????????2.5.2? 萃取溫度的選擇 ????????2.5.3? 氯化鈉用量及攪拌速率的選擇 ????????2.5.4? 液相體積的選擇 ????????2.5.5? 熱解析溫度和時間的選擇 ????2.6? 自制萃取頭與PDMS萃取頭的比較 ????2.7? 標準曲線和檢出限 ????2.8? 實際樣品分析 3? 結論 參考文獻
1.1 儀器與材料
跳轉到:本文頂部 1? 實驗部分 ????1.1? 儀器與材料 ????1.2? 萃取頭的制備 ????????1.2.1? 鎳鈦合金纖維表面處理 ????????1.2.2? 涂層材料的制備 ????????1.2.3? 萃取頭與SPME裝置的制備 ????1.3? 樣品前處理 ????1.4? 色譜條件 ????1.5? 標準曲線的配制 2? 結果與討論 ????2.1? 涂層結構分析 ????2.2? 涂層的熱穩定性分析 ????2.3? 鎳鈦纖維及涂層的表征 ????2.4? 色譜分離條件的優化 ????2.5? 萃取條件的優化 ????????2.5.1? 萃取時間的選擇 ????????2.5.2? 萃取溫度的選擇 ????????2.5.3? 氯化鈉用量及攪拌速率的選擇 ????????2.5.4? 液相體積的選擇 ????????2.5.5? 熱解析溫度和時間的選擇 ????2.6? 自制萃取頭與PDMS萃取頭的比較 ????2.7? 標準曲線和檢出限 ????2.8? 實際樣品分析 3? 結論 參考文獻
Agilent 7820A氣相色譜儀(配氫火焰離子化檢測器)、5 μL微量注射器(美國Agilent公司); QL-300高純氫氣發生器(山東塞克塞斯氫能源有限公司); AG-1605空氣發生器(北京科普生分析科技有限公司); Spectrun one FT-IR紅外光譜儀(美國Pekin Elmer公司); STA 449 F3熱重分析儀(德國NETZSCH公司); S-4300掃描電子顯微鏡(日本Hitachi公司); 101S型集熱式磁力攪拌器(金壇市華峰儀器有限公司); 電熱鼓風干燥箱(上海一恒科學儀器有限公司); 直徑150 μm鎳鈦絲(蘇州麥克瑞金屬制品有限公司); 內徑0.47 mm、0.72 mm不銹鋼鋼管(錦州赤山制管廠)。
2, 4-甲苯二異氰酸酯(天津市福晨化學試劑廠); 環己酮(沈陽市東化試劑廠); 乙二醇(天津市凱通精細化工有限公司); 聚酯多元醇(無錫市張涇聚氨酯廠); 辛酸亞錫(山東恒佳藥化開發有限公司); 硅油(山東大易化工有限公司); 甲苯、二甲苯、苯甲酸乙酯、鄰二氯苯、間二氯苯、苯甲醇、硝基苯和OP-10乳化劑(色譜純)。
1.2 萃取頭的制備
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1.2.1 鎳鈦合金纖維表面處理
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取5 cm鎳鈦合金纖維絲, 分別用100 mL丙酮、乙醇和水依次超聲清洗后, 置于盛有1.0 mol/L氫氧化鉀水溶液的特氟龍內襯不銹鋼高壓釜中, 纖維絲浸沒長度為1 cm。將高壓釜置于電熱鼓風干燥箱中, 于200 ℃加熱12 h。將高壓釜冷卻至室溫, 取出鎳鈦合金纖維, 用二次去離子水沖洗表面, 烘干, 于550 ℃的空氣氣氛下退火處理1 h, 冷卻至室溫, 備用。
1.2.2 涂層材料的制備
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向50 mL三口燒瓶中加入2.0 g 2, 4-甲苯二異氰酸酯和3 mL環己酮, 氮氣保護下磁力攪拌0.5 h。將0.6 g乙二醇溶于5 mL環己醇中, 使用恒壓滴液漏斗將溶液加入三口燒瓶中, 再加入0.07 g辛酸亞錫, 升溫至60 ℃, 反應3 h; 將0.5 g聚酯多元醇溶于3 mL環己酮中, 使用恒壓滴液漏斗將其加入三口燒瓶中, 升溫至70 ℃, 反應2 h, 再向三口燒瓶中加入0.1 g羥基硅油、0.07 g辛酸亞錫, 繼續加熱反應2 h, 得到有機硅-聚酯型聚氨酯共聚物, 供制備固相微萃取涂層使用。
1.2.3 萃取頭與SPME裝置的制備
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用自制裝置[23]將有機硅-聚酯型聚氨酯涂漬于處理過的鎳鈦合金纖維表面(已處理的1 cm部分)。將涂漬涂層的纖維絲水平固定在電機軸上, 在室溫下以100 r/min的轉速固化涂層2 h, 然后將其置于電熱鼓風干燥箱中, 分別于80、150和200 ℃各固化1 h。將制備好的萃取頭一端涂抹耐高溫黏結劑(使用時無分解峰), 迅速插入到長20 cm、內徑0.47 mm的鋼管內, 待黏結劑固化, 制得萃取頭。該萃取頭使用前需在適當氣化溫度下老化至色譜基線平穩。
旋下5 μL微量進樣器的針頭, 取下針管, 將與針管等長度、內徑為0.72 mm的不銹鋼管固定在旋頭上, 再旋到微量進樣器手柄上。取出微量進樣器的內金屬活塞桿, 將萃取頭無涂層的鋼管端(后端)穿過針頭管和內套管, 萃取頭涂層外露, 去掉后端多余部分, 并做一掛鉤, 旋緊螺帽使其固定, 旋緊針頭螺母。該裝置的萃取頭可在外套管內伸出或縮回, 便于與氣相色譜儀聯用。
1.3 樣品前處理
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現場取1 000 mL水樣, 用快速濾紙過濾, 向濾液中加入5 g OP-10表面活性劑, 于室溫下超聲溶解, 移取3 mL溶液, 置于10 mL頂空瓶中, 加入1.05 g NaCl, 置于60 ℃水浴中, 將自制的SPME裝置針頭插入頂空瓶中, 伸出萃取頭涂層, 以800 r/min的攪拌速率頂空萃取60 min, 縮回萃取頭, 從頂空瓶上取下萃取裝置, 迅速插入氣相色譜儀的氣化室中, 解析2 min。
1.4 色譜條件
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色譜柱:PEG-20M柱(25 m×0.25 mm, 0.5 μm); 進樣口溫度:200 ℃; 檢測器溫度:180 ℃; 升溫程序:初始溫度100 ℃, 保持2 min, 以20 ℃/min的速率升溫至200 ℃, 保持10 min; 載氣(N2)流量:3 mL/min, 分流比20:1;氫氣(H2)流量:30 mL/min; 空氣流量:400 mL/min; 尾吹流量: 25 mL/min。
1.5 標準曲線的配制
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分別稱取10 mg 7種取代苯化合物, 置于1 000 mL容量瓶中, 加入5 g OP-10表面活性劑用去離子水定容, 于室溫下超聲30 min, 得到10 mg/L的取代苯儲備液。分別取0.005、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08和0.10 mL取代苯儲備液, 置于100 mL容量瓶中, 用去離子水定容, 得到質量濃度為5、10、20、40、60、80和100 μg/L的取代苯混合標準溶液。
2 結果與討論
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2.1 涂層結構分析
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2, 4-甲苯二異氰酸酯與乙二醇反應生成聚氨酯預聚體, 預聚體與聚酯多元醇反應生成端基為-NCO的聚氨酯, 再與羥基硅油反應得到有機硅-聚氨酯固相微萃取涂層。該產物的紅外光譜圖見圖 1。
![]() | 圖 1?聚合物的紅外譜圖Fig. 1?Infrared spectrum of polymer |
由圖 1可知, 3 315.36 cm-1處為-OH和-NH伸縮振動吸收峰的重疊峰; 2 961.76 cm-1處為-CH3不對稱吸收峰; 2 858.63 cm-1處為-CH2吸收峰; 1 712.85 cm-1處為C=O伸縮振動吸收峰; 1 539.06 cm-1處為-NH的變形振動吸收峰和苯環特征吸收峰的重合峰; 1 261.44 cm-1處為C-N伸縮振動吸收峰; 1 089.90 cm-1和1 019.18 cm-1處為Si-O和C-O的伸縮振動吸收峰。
2.2 涂層的熱穩定性分析
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通過熱重分析得知, 有機硅-聚氨酯聚合物在248 ℃時開始分解, 因此固相微萃取涂層的使用溫度應比此溫度低20 ℃。
2.3 鎳鈦纖維及涂層的表征
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鎳鈦合金纖維的掃描電鏡圖見圖 2。由圖 2可知, 未處理的纖維表面光滑, 經氫氧化鉀水熱處理后, 表面變為高低不平的鱗片狀。經Brunauer-Emmett-Teller (BET)氮吸附法測定, 未處理的纖維比表面積為0.979 m2/g, 而處理后的纖維比表面積為39.6 m2/g。結果表明, 比表面積大大增加, 利于聚合物的涂漬和涂層的牢固。
![]() | 圖 2?處理(a)前、(b)后鎳鈦合金纖維的掃描電鏡圖Fig. 2?Scanning electron microscopy images of nickel-titanium alloy fibers (a) before and (b) after treatment |
涂層的表面形貌及硅元素分布圖見圖 3。圖 3a為涂層的表面形貌圖, 可以看出, 涂層表面光滑平整;?圖 3b為涂層硅元素的能譜圖, 可以看出, 硅元素在涂層表面分布均勻, 說明涂層表面化學結構穩定。
![]() | 圖 3?涂層的(a)表面形貌及(b)硅元素分布圖Fig. 3?Diagrams of (a) surface topography and (b) element distribution of the coating |
通過掃描電子顯微鏡觀察, 經氫氧化鉀水熱處理后, 鎳鈦合金纖維兩側表面鱗片邊緣的距離約為150 μm, 鱗片高約1 μm。涂漬涂層后的萃取頭約為180 μm, 由此得到涂層厚度約為15 μm。
2.4 色譜分離條件的優化
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