雷貝拉唑鈉的鑒別檢查方法
鑒別
(1)取本品約10mg,加冰醋酸5ml使溶解,放置分鐘,溶液顯橙紅色(2)取本品,加0.01mol/L氫氧化鈉溶液制成每1ml中約含10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在292nm的波長處有最大吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402(4)本品的水溶液顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
堿度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為9.5~11.5溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,立即照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在440nm的波長處測定吸光度,不得過0.06。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。溶劑乙腈-0.01mol/L氫氧化鈉溶液(2:3)。供試品溶液取本品約50mg,精密稱定,置50m量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液(1)取雷貝拉唑鈉對照品約10mg,加水lml,充分振搖,置90℃水浴中加熱1小時,加溶劑9ml,搖勻系統適用性溶液(2)取雷貝拉唑鈉對照品約10mg,加濃過氧化氫溶液1ml,搖勻使溶解,放置1小時,加溶劑9ml,搖勻,置60℃水浴中加熱2小時靈敏度溶液取對照溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( AgilentZORBAX,4.6mm×250mm,5pm或效能相當的色譜柱),以0.015mol/L磷酸氫二鈉溶液(用磷酸調節pH值至6.0)-乙腈(60:40)為流動相;檢測波長為290nm;柱溫為30℃;進樣體積10pl系統適用性要求雷貝拉唑色譜峰的保留時間約為7分鐘,系統適用性溶液(1)色譜圖中,雷貝拉唑峰與雜質Ⅲ峰(相對保留時間為2.4~3.1)間的分離度應大于20;系統適用性溶液(2)色譜圖中,雜質I峰(相對保留時間約為0.7)與雜質Ⅱ峰(相對保留時間約為1.3)間的分離度應大于10;靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于靈敏度溶液主成分峰面積的色譜峰忽略不計,殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加N,N-二甲基乙酰胺2ml使溶解,密封,對照品溶液取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正庚烷與甲苯適量,精密稱定,加N,N-二甲基乙酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中各含150g250g、20.5g、30g、250g、2501g、3g、250g與44.5g的混合溶液,精密量取2mI置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃維持3.5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至125℃,維持0.5分鐘,再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃,維持2.6分鐘;進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃。頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正庚烷與甲苯的殘留量均應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過5.0%。重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
