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    直接進樣法測Pb“挑戰”乳品新國標

    2011.11.04

        ——記PerkinElmer乳制品行業有害重金屬分析技術高級應用培訓班

      【導語】不久前曾看到網上的一則新聞(乳制品行業有害重金屬分析技術高級應用培訓班),頗有些吃驚——做儀器的公司居然辦起應用SOP培訓班;挑的題目居然是爭議大難度高的乳制品中重金屬的檢測;這個培訓班還嚴格控制開班人數,導致每期報名hold不住,很多人都要排期到下次。當這個“神奇的”培訓班在北京舉辦時,小編有幸實地考察了一番,這里分享一些見聞和感悟,希望對您的工作有些幫助,也許關于各種食品國標,您也有很多話想說……

      快照:培訓班概況

      不久前,“PerkinElmer乳制品行業有害重金屬分析技術高級應用培訓班”在國家食品質量安全監督檢驗中心舉辦。20多位學員分別來自乳制品企業、質檢部門、醫院、大學等;PerkinElmer公司無機產品技術支持楊仁康老師、和國家食品質量安全監督檢驗中心的林立老師分別授課,包括:理論講解、演示實驗、用戶親手操作、操作中的答疑、以及最后的匯總討論,短短兩天,每位學員都掌握了這套“神奇”的方法。

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    理論與實踐

      這是一套什么方法?

      爐內消解石墨爐原子吸收法直接測定乳品中金屬元素

      原理:樣品經預稀釋、自動進樣器進樣后,在石墨管中通過干燥、灰化、原子化等步驟,使樣品蒸發解離形成原子蒸汽,對來自光源的特征電磁輻射產生吸收,通過測得的樣品吸光度與標準吸光度比較,得到樣品中被測元素的含量。

      方法概要:用0.2%硝酸+0.1%Triton X-100混合液將乳制品稀釋,PerkinElmer AA600/800原子吸收光譜儀直接測定,鈀和硝酸鎂作為基體改進劑,同時在石墨爐干燥和灰化階段,加入一步輔助氣技術,消除積碳干擾,標準加入法直接測定乳制品中的鉛等金屬元素。

      方法的優點:無需消化,可以直接分析液體樣品、可溶于某溶劑的固體樣品和可懸于某溶劑的固體樣品等。檢出限低(ppb級),快速方便、所需樣品量少等。

      實驗條件:PerkinElmer AA600/800/900原子吸收光譜儀,配以AS800自動進樣器和PerkinElmer專用石墨管,WinLab32 for AA軟件,通輔助氣程序,消除有機物的干擾。鉛為空心陰極燈。

      舉例乳液樣品預處理方法:

       準確稱取約5.0000g樣品于聚乙烯等材料的帶蓋離心管中,用0.2%硝酸+0.1%曲拉通(Triton X-100)混合液稀釋定容至25~50mL,搖勻待測。

      基體改進劑:用0.2%硝酸+0.1%曲拉通,將基體改進劑稀釋成0.1%硝酸鈀 (B0190635)+0.06%硝酸鎂(B0190634), 進5uL。

      標準溶液:標準使用液的配制,用0.2%硝酸+0.1%曲拉通稀釋;

      空白:用0.2%硝酸+0.1%曲拉通

      方法下載:石墨爐原子吸收法直接測定乳制品中的重金屬

    ???????? 對比:GB 5009.12-2010食 品 中 鉛 的 測 定 方 法

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