GB 5009.12-2010食品中鉛的測定前處理和測定方法

第一法  石墨爐原子吸收光譜法

前略

6.2  試樣消解（可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解）

6.2.1     壓力消解罐消解法：稱取 1 g～2 g 試樣（精確到 0.001 g，干樣、含脂肪高的試樣＜1 g,  鮮樣＜2 g 或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣）于聚四氟乙烯內罐，加硝酸（4.1）2 mL～4 mL 浸泡過夜。

再加過氧化氫（4.3）2  mL～3  mL（總量不能超過罐容積的 1/3）。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120 ℃～140 ℃保持 3 h～4 h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

6.2.2     干法灰化：稱取 1 g～5 g 試樣（精確到 0.001 g，根據鉛含量而定）于瓷坩堝中，先小火在可調式電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐 500℃±25℃灰化 6  h～8  h，冷卻。若個別試樣灰化不徹底，則加 1  mL 混合酸（4.9）在可調式電爐上小火加熱，反復多次直到消化完全，放冷，用硝酸（4.6）將灰分溶解，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

6.2.3     過硫酸銨灰化法：稱取 1 g～5 g 試樣（精確到 0.001 g）于瓷坩堝中，加 2 mL～4 mL 硝酸（4.1）浸泡 1 h 以上，先小火炭化，冷卻后加 2.00 g～3.00 g 過硫酸銨（4.2）蓋于上面，繼續炭化至不冒煙，轉入馬弗爐，500 ℃±25 ℃恒溫 2 h,  再升至 800 ℃，保持 20 min，冷卻，加 2 mL～3 mL 硝酸（4.7），用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

6.2.4     濕式消解法：稱取試樣 1 g～5 g（精確到 0.001 g）于錐形瓶或高腳燒杯中，放數粒玻璃珠，加10  mL 混合酸（4.9），加蓋浸泡過夜，加一小漏斗于電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。


6.3  測定

6.3.1     儀器條件：根據各自儀器性能調至最佳狀態。參考條件為波長 283.3 nm，狹縫 0.2 nm～1.0 nm，燈電流 5 mA～7 mA，干燥溫度 120 ℃，20 s；灰化溫度 450 ℃，持續 15 s～20 s，原子化溫度：1700 ℃～2300 ℃，持續 4 s～5 s，背景校正為氘燈或塞曼效應。

6.3.2     標準曲線繪制：吸取上面配制的鉛標準使用液 10.0 ng/mL（或 μg/L），20.0 ng/mL（或 μg/L），40.0 ng/mL（或 μg/L），60.0 ng/mL（或 μg/L），80.0 ng/mL（或 μg/L）各 10 μL，注入石墨爐，測得其吸光值并求得吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程。

6.3.3       試樣測定：分別吸取樣液和試劑空白液各 10  μL，注入石墨爐，測得其吸光值，代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。

6.3.4     基體改進劑的使用：對有干擾試樣，則注入適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液（4.8）（一般為 5  μL 或與試樣同量）消除干擾。繪制鉛標準曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液。