實驗室中氣相色譜一質譜聯用儀常見故障解析（一）
近年來，氣相色譜一質譜聯用技術得到較快發展，已廣泛應用于各領域，成為分析復雜混合物最為有效的手段之一。在使用儀器的過程中，經常會出現各種各樣的故障，影響分析測試工作的正常進行，因此，如何迅速、準確地判斷故障原因，及時地予以排除，是儀器操作人員經常面臨和急需解決的問題。
與質譜儀調諧相關的故障現象、產生故障的可能原因及排除方法
1.故障現象：調諧參數改變時,調諧峰強度的變化滯后產生故障的可能原因及排除方法：
a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b.預四級桿被污染，排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
c.離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。
2.故障現象：調諧質譜儀時，需要過高的離子能量和推斥電壓
產生故障的可能原因及排除方法：
a.高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護；
b.質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀。
3.故障現象：調諧參數改變時，儀器響應不明顯
產生故障的可能原因及排除方法：離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
4.故障現象：調諧峰的形狀不好，有肩峰產生故障的可能原因及排除方法：
a.質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀；
b.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
c.分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
5.故障現象：調諧時，無參考峰出現
產生故障的可能原因及排除方法：
a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣，排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中；
b.參考標樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；
c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。
6.故障現象：出現不規則、粗糙的調諧峰
產生故障的可能原因及排除方法：
a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b.燈絲老化，排除方法是更換燈絲；
c.質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀。
7.故障現象：m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4產生故障的可能原因及排除方法：
a.空氣泄漏，排除方法是檢漏，檢查柱子的連接情況；
b.氦氣即將用盡,氣瓶內雜質富集，排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置；
c.新近清洗的離子源未烘干，排除方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離子源；
d.柱子被污染，排除方法是老化柱子。
8.故障現象：燈絲狀態良好時，無離子產生
產生故障的可能原因及排除方法：
a.離子源需要重新校準，排除方法是利用校準工具重新校準離子源；
b.空氣泄漏嚴重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。
9.故障現象：調諧質譜儀時,高質量峰m/z 502、614不顯示
產生故障的可能原因及排除方法：預四級桿短路，排除方法是將預四級桿拆下,用氦氣或氮氣吹干。
與校準和靈敏度相關的故障現象、產生故障的可能原因及排除方法
1.故障現象：質譜儀的質量標尺無法校準
產生故障的可能原因及排除方法：
a.質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀；
b.離子源溫度過高或過低，排除方法是將離子源溫度設在180~220℃；
c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置；
d.發射電子的能量不合適，排除方法是將發射電子的能量設定為70eV。
2.故障現象：靈敏度低
產生故障的可能原因及排除方法：
a.質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀；
b.質譜儀的質量標尺校準不精確，排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺；
c.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
d.離子源溫度過高或過低，導致樣品分解或吸附在離子源內，排除方法是調節離子源溫度；
e.柱子伸人離子源內的深度不合適，排除方法是調整柱子進人離子源的深度；
f.分流進樣器和閥有故障，排除方法是檢查進樣器和閥；
g.柱效降低，排除方法是更換柱子；
h.進樣器被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管
i.檢測器電壓太低，排除方法是檢測器電壓應為350~450V
j.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置。
