ICP測定超基性巖石樣品中的磷、錫、釩、鉻、錳
測定超基性巖石樣品中的磷、錫、釩、鉻、錳
稱取0.25g試樣（精確至0. 000 1 g）于30m1聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕，慢慢加人5 ml硝酸、l 0ml氫氟酸、1 ml高氯酸，蓋上增禍蓋，置于帶孔的電熱控溫鋁板上120℃預熱分解1h，取下增渦蓋，慢慢升溫至220℃，冒盡高氯酸白煙，趁熱向坩堝中加人3 ml鹽酸（1 + 2）浸取干涸物，用水沖人l 0ml塑料比色管中，稀釋至刻度，搖勻，待測。
注意事項：在實驗過程中，采用了兩種溶樣酸度，氫氟酸的用量有所不同。一是采用5 ml氫氟酸、5 ml硝酸、1 ml高氯酸溶樣，二是采用l 0ml氫氟酸、5ml硝酸、1 ml高氯酸溶樣。以標準物質GBW 07103為例，測定結果表明：溶樣酸度1測定的磷含量偏高，其他元素尚可，溶樣酸度2各元素的測定結果均良好。標準物質GBW 07103中，二氧化硅的質量分數高達72.83%，用5ml氫氟酸溶樣，其中的二氧化硅無法完全除去，針對磷元素的測定，在化學處理上需要足夠量的氫氟酸消除硅的干擾，因此選擇酸度2進行溶樣。由測定譜圖顯示硅對磷產生干擾，使測定結果偏高。
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