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    實驗室分析儀器--氣相色譜-質譜聯用系統組成介紹

    2022.1.25

    GC/MS系統(見圖)由氣相色譜單元、質譜單元、計算機和接口四大件組成,其中氣相色譜單元一般由載氣控制系統、進樣系統、色譜柱與控溫系統組成;質譜單元由離子源、離子質量分析器及其掃描部件、離子檢測器和真空系統組成;接口是樣品組分的傳輸線以及氣相色譜單元、質譜單元工作流量或氣壓的匹配器;計算機控制系統不僅用作數據采集、存儲、處理、檢索和儀器的自動控制,而且還拓寬了質譜儀的性能。

    圖片1.png

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    圖1  GC/MS儀組成圖

    氣路系統

    GC/MS中載氣由高壓氣瓶(約15MPa)經減壓閥減至0.2-0.5MPa,再經載氣凈化過濾器(除氧、除氮、除水等)和穩壓閥、穩流閥及流量計到達氣相色譜的進樣系統。GC/MS的氣源主要來自氦氣。其優點在于化學惰性對質譜檢測無干擾,且載氣的擴散系數較低。缺點是分析時間延長。另外,載氣的流速、壓力和純度(≥99.999%)對樣品的分離、信號的檢測和真空的穩定具有重要的影響。

    如果配置化學電離源,GC/MS還需要甲烷、異丁烷、氨等反應氣體。對于具有GC/MS功能的質譜儀則需要氬氣、氮氣等碰撞氣體和相應的氣路系統。

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    進樣系統

    進樣系統包括進樣器和氣化室。GC/MS要求各種形態樣品沸點低、熱穩定性好。在一定氣化溫度(最高350-425℃)下進入氣化室后能有效氣化,并迅速進入色譜柱,無歧視,無損失,記憶效應小。為解決進樣的歧視現象,以提高分析的精密度和準確度,近幾年來分流/不分流進樣、毛細管柱直接進樣、程序升溫柱頭進樣等毛細管進樣系統取得了很大的進步。一些具有樣品預處理功能的配件,如固相微萃取、頂空進樣器、吹掃-捕集頂空進樣器、熱脫附儀、裂解進樣器等也相繼出現。

    圖片2.png

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    柱系統

    柱系統包括柱箱和色譜柱。柱箱的控溫系統范圍廣,可快速升溫和降溫。柱溫對樣品在色譜柱上的柱效、保留時間和峰高有重要的影響。由于分析樣品時遵循氣相色譜的“相似相溶”原理,所以根據應用需要可選擇不同的GC/MS專用色譜柱。目前,多用小口徑毛細管色譜柱,檢測限達到10-15-10-12水平。


    接口

    接口是連接氣相色譜單元和質譜單元最重要的部件。接口的目的是盡可能多地去除載氣,保留樣品,使色譜柱的流出物轉變成粗真空態分離組分,且傳輸到質譜儀的離子源中。

    離子源

    離子源的作用就是將被分析物的分子電離成離子,然后進入質量分析器被分離。目前常用的離子源有電子轟擊源(electron ionization , EI)和化學電離源(chemical ionization , CI)。

    質量分析器

    常用的氣相色譜-質譜聯用儀有氣相色譜-四級桿質譜儀(GC/Q-MS)、氣相色譜-離子阱串聯質譜儀(GC/IT-MS-MS),氣相色譜-時間飛行質譜儀(GC/TOF-MS)和全二維氣相色譜-飛行時間質譜儀(GC×GC/TOF-MS),不同生產廠家型號質量掃描范圍不同,有的高達1200amu。

    離子檢測器

    質譜儀常用檢測器為電子倍增管、光電倍增管、照相干板法和微通道板等。目前四級質譜、離子阱質譜常采用電子倍增器和光電倍增管,而時間飛行質譜多采用微通道板。其檢測器靈敏度都很高。


    真空系統

    真空系統是GC/MS的重要組成部分。一般包括低真空前級泵(機械泵)、高真空泵(擴散泵和渦輪泵較常用)、真空測量儀表和真空閥件、管路等組成。質譜單元必須在高真空狀態下工作,高真空壓力達10-5-10-3Pa。另外,高真空不僅能提供無碰撞的離子軌道和足夠的平均自由程,還有利于樣品的揮發,減少本底的干擾,避免在電離室內發生分子-離子反應,減少圖譜的復雜性。


    計算機控制系統

    計算機控制系統包括調諧程序、數據采集和處理程序、譜圖檢索程序和診斷程序。


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