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    氣相色譜質譜聯用儀的使用方法

    2019.12.13

    儀器名稱:氣相色譜質譜聯用儀

    儀器型號:Agilent GC6890-5975I MS

    生產廠家:美國Agilent公司

    使用方法:氣相配有頂空進樣器、FID檢測器;

    質譜為最新四極桿質量分析器。

    具體使用方法:

    一、開、關機順序:

    開機:通氮氣→開電源→設置溫度(柱箱、汽化)→加熱→通空氣、氫氣→點火→調準基線→進樣

    關機:關氫氣、空氣→關掉加熱器→通者氮氣降溫至室溫→關電源→關氮氣

    二、溫度設定

    1、柱溫設定(范圍:-99℃~399℃)
      例如:設置溫度為50℃,命令如下
      COL/AUX.1 ? I.TEMP ? 50 ? ENT
      進樣器溫度設定(范圍:0~99℃)
      例如:設置溫度為120℃,命令如下
      INJ/AUX.2 ? ? 120 ? ? ENT

    2、了解溫度設定情況
      柱溫:
      COL/AUX.1 ? I.TEMP ? ? ENT
      進樣器:
      INJ/AUX.2 ? ? ENT

    3、監測實際溫度
      柱箱:
      MONI ? ? COL/AUX.1
      進樣器:
      MONI ? ? INJ/AUX.2

    4、設定溫度的啟動和停止
      柱箱溫度和汽化室溫度設定好后,按START鍵,開始升溫(要執行程序升溫,接著按START鍵)。
      要設定溫度控制自動停止,命令如下:
      如設定STOPTIME 為5小時 (單位:分鐘)
      SHIFT.D ? 2/STOP.T ? 300 ? ENT

    三、檢測器

    1 選擇檢測器,依次按DET ? 1 ? ENT ,選擇了檢測器1。如果了解現用檢測器的編號,依次按DET ENT。
      了解與編號相對應的檢測器類型時,命令為:
      MONI ? DET 1 ? ENT

    2 設置檢測器量程:
      如設置量程1:RANG ? 1 ? ? ENT
      顯示目前使用量程:RANG ? ENT

    四、分析

    當柱溫、汽化室溫度設定好后,按START鍵,開始升溫到設定的溫度。當柱室溫度達到所設定溫度±1℃以內時,READY燈亮。但因溫度穩定達到所設定值之前,會略有波動,REDAY燈會閃爍一、二次,但很快就會穩定。當柱箱和汽化室溫度達到設定的溫度時,就可以進樣分析了。

    五、數據處理

    1 接通電源開關 全部指示燈點亮約需1秒鐘,其后,指示燈的閃爍約持續30秒鐘。其間,如果沒有不良情況,READY的指示燈點亮。

    2 設定記錄器的靈敏度 如設定靈敏度為8時:ATTEN 3 ENTER(對照表見說明書31頁)。設定送紙速度10:
      SPEED 10 ? ENTER。

    3 劃出色譜儀的基線 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,一直等到色譜儀的基線穩定為止。 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,則作圖停止。

    4 打印色譜儀的零點的偏離(單位:uV) 按動PRINT鍵,再按著CTRL鍵,按動LEVEL鍵。放開LEVEL鍵后,再放開CTRL鍵。接著按動ENTER 鍵(注意:CTRL鍵必須比目的鍵LEVEL先按,比目的鍵后放開)。

    5 調整色譜儀的零點,使之進入-1000uV到+5000uV之間的范圍。反復進行4~5項操作。

    6 記錄筆移至原點 操作ZERO ENTER鍵。

    7 進樣分析 在色譜分析儀中注入試樣,同時按動START鍵。


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