水質檢測理化指標--游離二氧化碳測定
地表水中游離二氧化碳的含量一般小于10 mg/L,當含量超過40 mg/L時,表明水體污染已經影響到魚類的生長。一般地下水中游離二氧化碳的含量多為15～40 mg/L,某些礦水中含量較高。
由于游離二氧化碳(CO2+H2CO3)能定量地與氫氧化鈉發生如下反應:
當其到達終點時,溶液的pH值約為8.3,故可選用酚酞作指示劑。根據氫氧化鈉標準溶液消耗量,可計算出游離二氧化碳的含量。
1.方法選擇
有兩種常用的方法,即酚酞指示劑滴定法和電位滴定法。電位滴定法不受水樣濁度、色度的影響,適用性較廣。用酚酞指示劑滴定法簡便快速,適用現場試驗、控制和例行檢驗工作。此外,還有圖解法。
2.樣品的采集與保存
應盡量避免水樣與空氣接觸。用虹吸法采樣,樣品測定盡可能在采樣現場進行,特別當樣品中含有可水解鹽類或含有可氧化態陽離子時,應即時分析。如果現場測定困難,則應取滿瓶水樣,并在低于取樣時的溫度下妥善保存。分析前不應打開瓶塞,不能過濾、稀釋或濃縮,并盡快地測定。
3.酚酞指示劑滴定法
(1)干擾及消除
水樣混濁、有色均干擾測定,可改用電位滴定法測定。如水樣的礦化度高于1000 mg/L,亞鐵離子或鋁離子含量超過10 mg/L時,會對測定產生干擾,可于滴定前加入1 ml 50%酒石酸鉀鈉溶液,以消除干擾。鉻、銅、胺類、氨、硼酸鹽、亞硝酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽、硫化物和無機酸類及強酸弱堿鹽類均會影響測定。
(2)方法的適用范圍
本方法適用于一般地表水,不適用于酸性工業廢水和酸再生陽離子樹脂交換器的出水。
(3)儀器
①堿式滴定管:25 ml;②無分度吸管:100ml;③錐形瓶:250 ml。
(4)試劑
①無二氧化碳水;②1%酚酞指示劑;③終點標準比色液;④中性灑石酸鉀鈉溶液;⑤氫氧化鈉標準溶液:此溶液約為0.01mol/L,其精確濃度可用鄰苯二甲酸氫鉀標定。
標定方法如下:取基準試劑級鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)在105～110 ℃烘至恒重。精確稱取三份,每份約0.1g(稱準至0.0001g),分別置于250 ml錐形瓶中,加入100 ml水,稍加溫使之溶解。然后加入4滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定至淡紅色不褪為止。記下氫氧化鈉標準溶液的用量,并按下式計算其濃度:
式中:C——氫氧化鈉標準溶液濃度(mol/L);V——滴定時氫氧化鈉標準溶液用量(ml);G———鄰苯二甲酸鉀重量(g);204.22——鄰苯二甲酸氫鉀(KH4C8H4O4)摩爾質量(g/mol)。
(5)步驟
虹吸法移取水樣100 ml,注入250 ml的錐形瓶中,加入4滴酚酞指示劑,用連接在滴定管上的橡皮塞將錐形瓶塞好,小心振蕩均勻,如果產生紅色,則說明水樣中不含CO2。
當水樣不生成紅色,即迅速向滴定管中加入氫氧化鈉標準溶液進行滴定,同時小心振蕩直至生成淡紅色(與終點標準比色液顏色一致,即為滴定終點),記錄氫氧化鈉標準溶液。
(6)計算
式中:C——氧化鈉標準溶液濃度(mol/L);V1——氫氧化鈉標準溶液用量(ml);V——滴定時所取水樣體積(ml);44——二氧化碳(CO2)摩爾質量(g/mol)。
(7)精密度和準確度
本方法用于河水(黃河、安徽省區河水、福建省區河水)、自來水、水庫水、湖水、礦泉水、瓶裝礦泉水等17種水樣的分析,測得其濃度范圍:含游離CO2?2.73～2028.0 mg/L,室內標準偏差0.06～8.39;相對標準偏差0.105%～9.81%。
(8)注意事項
①被測水樣不過濾,并且移取和滴定時,盡量避免與空氣接觸,操作盡量快速以免引起誤差。
②根據水中游離二氧化碳的含量,選用不同濃度的氫氧化鈉標準溶液。若游離二氧化碳含量小于10 mg/L,用0.01 mo/L氫氧化鈉標準溶液;大于10 mg/L時,應采用0.05 mol/L氫氧化鈉標準溶液。
③如果水樣在滴定中,發現有渾濁現象,說明水的硬度較大或含大量鋁離子、鐵離子。可另取水樣于滴定前加入中性酒石酸鉀鈉溶液1ml,以消除干擾。
④分析中均采用無二氧化碳水。
