山芝麻藥材及其制劑的薄層色譜研究
山芝麻系梧桐科植物Helicteres angustifolia L.的干燥根或全株，多分布于廣西、廣東、福建等地。性苦、寒，具解表清熱、消腫解毒的功效，用于治療感冒發熱、頭痛、麻疹、腸炎、濕疹、癰腫等[1-2]。據文獻[3] 報道，山芝麻含山芝麻酸甲酯、山芝麻寧酸甲酯、山芝麻寧酸、白樺脂酸、β補如藪嫉熱萜化合物和山芝麻內醇及山芝麻醌等香豆素類化合物。文獻[4]對山芝麻藥材進行了薄層色譜鑒別，但操作繁瑣;山芝麻制劑的薄層色譜未見文獻報道。作者通過對山芝麻有效部位(醋酸乙酯提取部分)[5]中的成分進行了分離鑒定，并以其含量較高的成分山芝麻寧酸甲酯、β補如藪嘉對照進行了山芝麻藥材的薄層色譜研究，以進一步完善其藥材的質量標準，為山芝麻的薄層鑒別及含量測定提供參考。
1 實驗材料
對照品：β補如藪(中國藥品生物制品檢定所)、山芝麻寧酸甲酯(自制，質量分數>98%,面積歸一化法);山芝麻藥材(廣州市光華藥業有限公司提供)，由廣州光華藥業有限公司李翼鵬高級工程師鑒定;蓮芝消炎膠囊(廣州白云山光華制藥股份有限公司，批號：027013)，蓮芝消炎片(吉林吉春制藥有限公司，批號：080101)，蓮芝消炎片(廣西億康藥業股份有限公司，批號：0705281);石油醚(60～90 ℃，分析純，廣州化學試劑廠);醋酸乙酯(分析純，廣州化學試劑廠);高效硅膠板(青島海洋化工廠分廠)。
2 薄層色譜鑒別
2.1 山芝麻對照藥材溶液的制備
取山芝麻藥材10 g，加甲醇100 mL，超聲30 min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30 mL使溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次30 mL，蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，即得。
2.2 蓮芝消炎膠囊供試液的制備
取膠囊4粒，加甲醇50 mL，超聲30 min，揮干甲醇，加水30 mL混懸，用醋酸乙酯提取2次，每次30 mL，提取液蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，即得。
2.3 蓮芝消炎片供試液的制備
取片劑8片，捻成粉末，加甲醇50 mL，超聲30 min，揮干甲醇，加水30 mL混懸，用醋酸乙酯提取2次，每次30 mL，提取液蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，即得。
2.4 對照品溶液的制備
分別取山芝麻寧酸甲酯、β補如藪級哉掌犯5 mg，用甲醇溶解并定容至10 mL量瓶中，即得。
2.5 鑒別方法
吸取上述溶液各5 μL，分別點于以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚泊姿嵋陰(體積比7∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，置 105 ℃烘至斑點清晰。比較不同產地山芝麻藥材根、不同產地山芝麻藥材地上部分、不同山芝麻制劑的薄層色譜圖。
2.6 結果
不同產地山芝麻藥材根、不同產地山芝麻藥材地上部分、不同山芝麻制劑TLC鑒別對比研究實驗結果見圖1-3。結果顯示，各供試品在與對照品相應的位置上均有紫紅色斑點。
3 討 論
3.1 據文獻報道，山芝麻的抗炎活性成分主要集中在山芝麻的醋酸乙酯部分[5]。因此本文重點對醋酸乙酯部位進行了化學成分的分離，其中含量較大的二個成分經鑒定為：山芝麻寧酸甲酯和β補如藪跡因此以這二個成分作對照，對山芝麻及其制劑進行薄層鑒別，具有較好的代表性和專屬性
3.2 通過對3個不同產地的山芝麻藥材的根、地上部分及山芝麻制劑進行了薄層鑒別，結果表明：山芝麻根含山芝麻寧酸甲酯和β補如藪跡而地上部分山芝麻寧酸甲酯的含量極少;不同產地山芝麻藥材根的薄層色譜基本相似，地上部分與根差別較大;因此，用山芝麻藥材全株代替根入藥值得商榷。本文僅收集了3個產地各1批次的藥材，有待進一步收集更多產地、批次的藥材進行研究。
3.3 通過對3個不同廠家山芝麻市售的制劑進行了薄層色譜比較，結果顯示：該方法具有較好的可操作性，重復性好，可用于山芝麻制劑的薄層色譜鑒別。
【參考文獻】
[1] 江蘇新醫學院.中藥大辭典(上冊)[M].上海：上海科學技術出版社，1998：178-179.
[2] 南京中醫藥大學.中藥大辭典[M].2版.上海：上海科技出版社，2006.
[3] 王明時，劉衛國，李景榮,等.山芝麻內醴化學結構的測定[J].化學學報,1988:46.
[4] 文東旭，馮楓.山芝麻的薄層色譜鑒別研究[J].廣西醫學,2002,25(12):2434-2435.
[5] 盧國樑，王繼平，何禮剛，等.臺灣產崗脂麻(Helicteres angustifolia L.)之藥理活性評估[J].J Chin Med, 2000,11(3):143-151.
