PREPS全自動微波樣品前處理平臺

2017BCEIA金獎申報報告

1 背景介紹：

在一個完整的樣品分析過程中,大致可以分為4個步驟:①樣品采集；②樣品前處理；③分析測定；④數據處理與報告結果。其中樣品前處理所需時間最長,約占整個分析時間的三分之二。通常分析一個樣品只需幾分鐘至幾十分鐘,而分析前的樣品前處理卻要幾小時。因此樣品的前處理是分析過程中一個重要的步驟,樣品前處理過程的先進與否,直接關系到分析方法的優劣。

目前元素分析中常見的樣品前處理方法主要有：熔融法、干法灰化和濕法消解。熔融法及干法灰化耗時長，易引起待測元素的污染和損失。濕法消解是元素分析中最常見的樣品前處理方法。濕法消解又可分為敞口濕法消解和密閉濕法消解。微波消解是密閉濕法消解中最常用的一種，與傳統的敞口濕法消解（如石墨消解）相比，具有省時高效、耗酸少、元素回收率高等優勢。

普通微波消解儀需要操作人員手動添加各種高濃度消化試劑，對實驗人員存在一定的安全隱患；消解罐的組裝和拆卸也會耗費較長的工作時間，尤其是轉移定容時會接觸到大量的酸霧，很容易對操作人員的呼吸系統造成威脅；由于儀器的限制，只能選擇單一方法對各種不同類型的樣品進行同時消解，使得實驗失敗風險提高；對于大批量樣品消解，由于人員的疲勞效應，容易弄混樣品或遺漏加酸。

全自動石墨消解雖然可實現自動加酸、消解、定容等功能，但是由于其屬于敞口濕法消解體系，具有消化時間長、揮發性元素回收率低等缺點，長期暴露在反應酸霧中的電子元器件部件非常容易被腐蝕，儀器故障率居高不下等劣勢。

2 儀器性能：

屹堯科技自主研發的PREPS是一款專門針對目前實驗室樣品前處理現狀開發的適用于樣品基質復雜、實驗人員少、要求自動化程度高等特點的一款全自動微波樣品前處理平臺。

PREPS全自動微波樣品前處理平臺利用合理的結構設計、各種高精度傳感器及執行元件以及規范的流程控制，將取樣、加溶劑、密閉消解罐裝配、消解/萃取/合成、定容等這些繁瑣的前處理步驟自動化并系統的結合起來，實現樣品前處理的自動化操作。

PREPS全自動微波樣品前處理平臺同時具有消解、萃取、合成等一系列功能。而對于復雜基質樣品類型，能夠實現每個反應罐均可設置不同的方法。即使是難溶樣品，消解加冷卻時間也可控制在10分鐘以內。同時無與倫比的穩定性，可以實現24小時無人值守，極大提高了工作效率。

PREPS全自動微波樣品前處理平臺可以滿足實驗室中各類食品、農產品、化妝品、塑料、飼料、藥品等樣品的常規消解，為AAS、ICP、ICP-MS等儀器提供前處理解決方案。同時適用于各類樣品的有機萃取，砷，汞等元素形態提取，凱氏定氮消化處理、微波合成等特殊應用。

3 儀器指標：

儀器主要由自動加液進樣系統、微波反應系統及軟件控制單元三大模塊組成。

主要性能指標如下：

3.1 微波反應系統：

（1）單模微波諧振腔：微波能量聚焦，能量利用率最大化。僅需5min即可將常規食品、農產品等樣品消解完全。

（2）最大微波輸出功率：500W

（3）微波PID控制技術：根據反應進程自動調整微波輸出，保證溫度的精確性和穩定性。

（4）防爆腔蓋：微波運行時，自動關閉，將樣品鎖定在腔體內；反應結束后，冷卻到安全溫度和壓力之下后再自動打開；異常情況下，始終鎖定腔體。

（5）溫度監控系統：紅外溫度實時監測并顯示反應溫度，多點溫度校準技術確保紅外溫度與反應內溫度一致。紅外測溫范圍：-20-500℃，測溫精度±0.1℃。

（6）非接觸式壓電變送實時測壓系統，全程監測并顯示樣品瓶內的壓力變化情況。超壓釋放，確保反應安全。

（7）極速風冷系統：超速渦旋負壓冷卻結合特殊風道設計，可自定義冷卻溫度。200℃冷卻至80℃小于5min。

（8）反應罐材質：高純石英。反應罐體積：100mL

（9）工作溫度：240℃。工作壓力：40bar。

（10）兩種不同速度的磁力攪拌功能可選，提高微波輔助溶劑萃取效率。

3.2 自動加液進樣系統：

（1）自動加液進樣系統：XYZ機械臂定位精度達到±0.1mm，高精度注射泵保證加酸的準確性。

（2）三種不同試劑流路，可支持2.5L或500mL不同規格的試劑瓶，且可實時顯示試劑瓶中剩余試劑含量。

（3）具備加液高度調節、加液流速設置、試劑噴淋功能及加液后靜置等功能。

（4）實時樣品追蹤：紅外光纖傳感器實時掃描樣品平臺，全程監控樣品動態。

（5）批處理量：33個

3.3 軟件控制系統：

（1）圖形化界面控制，具有溶劑設置、方法設置、序列設置、歷史數據查詢、運行界面動態化顯示、用戶界面管理、傳感器校準等功能。

（2）每個樣品可設定獨立程序：靈活適應各種類型的樣品

（3）溫度控制模式及功率控制模式兼容，可設置快速升溫或斜率升溫模式，可實時數顯及圖顯反應溫度、壓力及微波功率。

（4）具有機械臂位置、溫度、微波功率校準等功能。

（5）安全報警功能：具有溫度超限報警，溫壓異常報警，酸量不足報警，機械臂故障報警功能。

4 儀器創新點：

PREPS全自動微波樣品前處理平臺目前為全球首創，其創新點如下：

4.1 全自動化微波化學反應，用戶僅需稱樣，即可完成整個樣品前處理流程，實現真正意義無人值守。

4.2精密機器人技術：

精密三維機械臂可實現精準加酸、混勻、消解、樣品轉移及定容等功能

4.3最高環保要求：

密閉微波反應配置自動化技術，不僅將溶劑消耗降至最低，操作人員無需再接觸各種有毒有害氣體。

4.4極速消解及冷卻：

單模微波聚焦設計結合超速負壓渦旋風道冷卻系統，將消解及冷卻總時間控制在10-15分鐘以內。

4.5不折不扣的安全性能：

發明專利（已授權）智能/動態控壓技術及紅外溫度監控系統實時監控反應壓力及溫度溫度，提供最高級別安全控制

4.6出色的穩定性：

經過3年研發，2年應用測試，產品穩定運行于化學實驗室。