GC法測定復方感冒靈片中對乙酰氨基酚和咖啡因的含量

l 儀器與試藥：儀器氣相色譜儀：島津GC-7A，數據處理機CR-3A；試藥與試劑對乙酰氨基酚對照品、咖啡因對照品(中國藥品生物制品檢定所)；氨替比林對照品(美國進口)；復方感冒靈片(市售)；乙醇(分析純)。

2 方法與結果
2．1 色譜條件色譜柱：3mm×2．1m玻璃柱； 固定相：2％OV-17；擔體：c hromsorb W AW-DMcs80～100目；檢測器：皿；進樣器和檢測器溫度：280℃ ；柱溫：220℃ 。
2．2 內標物質選擇：在選定的色譜條件下，篩選試驗結果表明，氨替比林作內標物較為理想。內標物質、咖啡因與對乙酰氨基酚的保留時間分別為4．01、6．83和9．07，分離度符合要求。
2．3 線性范圍：精密稱取氨替比林0．40g，用乙醇定量稀釋制成每lml中約含l6mg的溶液(內標溶液)，精密稱取對乙酰氨基酚0．47g與咖啡因0．045g置50ml量瓶中，加乙醇適量使溶解，加乙醇至刻度，搖勻，作為對照品貯備液。分別量取對照品貯備液2．0、2．5、3．0、3．5、4．Oml置10md量瓶中，各精密加入內標溶液2ml，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，在上述色譜條件下，分別精密量取2μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。以組分濃度為橫坐標，組分峰面積對內標物質峰面積的比值為縱坐標進行線性回歸，分別得回歸方程為：對乙酰氨基酚Y=0．O264C-0．0243，n=5，r=0．99996；咖啡因Y=0．0166C-0．0O006．n=5．r=0．9999以上說明對乙酰氨基酚在l8．8～38．Omg/ml與咖啡因在1．80～3．60mg/ml的濃度范圍內呈良好的線性關系。
2．4 回收率試驗：經加樣回收率試驗結果表明，對乙酰氨基酚平均回收率為100．9％ ，n=5，兄妨RSD= 1．2％；咖啡因平均回收率為99．8％，n=5，RSD=1．3％ 。
2．5 樣品測定：取復方感冒靈片l0片，除去糖衣，精密稱定，研細。精密稱取細粉適量(約2片量)，精密加入乙醇l 。超聲處理20分鐘。濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液3ml置l0血量
瓶中，精密加入內標溶液 ，加乙醇至刻度，搖勻。采用上述色譜條件測定樣品，結果見表。

3 寸論
3．1 因為本制劑中對乙酰氨基酚含量較高，故選擇對乙酰氨基酚易溶的乙醇作為溶劑，在樣品取樣量下咖啡因能夠完全溶解于溶劑中，被測樣品與內標物質分離度符合要求。
3．2 該方法操作簡便，測得結果準確，便于藥廠控制產品質量。
3．3 方法穩定性試驗結果表明供試品溶液配制后立即測定，與放置6小時后測定結果一致。