RTL和3路分流器在草莓提取液分析中的應用

水果和蔬菜提取液通常分析較復雜，一般要用到氣相色譜選擇性強的檢測器，如NPD，μECD和FPD，以檢測提取液中微量的農藥殘留物，而質譜通常用來確證GC的檢測結果。在以前發布的應用[1]中曾介紹在GC/MS系統中，色譜柱的末端加一個3路分流器，使從柱子中的流出組分2份被分流到氣相色譜的檢測器，一份分流到MSD。通過這種柱分流系統，每一次進樣可以同時得到4種信號（2種氣相色譜信號、質譜的SIM和全掃描色譜圖）。元素選擇檢測器、SIM/scan和解卷積報告軟件（DRS）的結合提供了強大的農藥分析系統[2]。由于流路分流在色譜柱的末端，所以在任何檢測器中分析物濃度都有所減少。

　　本項研究用配置分流/不分流進樣口、3路分流器和μECD、DFPD的Agilent 5975CMSD檢測器的Agilent 7890A GC系統。圖1為相同草莓提取液2次分別進樣未經任何處理的色譜圖（每次進樣提供2種GC信號），應用DRS、GC和MS方法，除未知組份在41min被發現外，其它目標成分均被檢出并被確證。該峰在μECD，DFPD（S）和PFPD（P）中具有響應。然而，在質譜全掃描信號中未發現色譜峰，因此應用全掃描的TIC很難確認未知樣品峰。

　　由于應用保留時間鎖定進行分析，因此可以通過RTL農藥數據庫（部件號G1672AA）進行比對。對于含電負性的原子（如Cl或O）、P和S原子可以在數據庫中通過在保留時間41\ 0.5min（即40.5-41.5min）范圍內的目標物進行比對。表1為RTLPest.tab¹文件的Microsoft Excel部分，雙硫磷的相對保留時間鎖定在40.74min，與未知峰完全相同，為進一步確證它，提取雙硫磷的4個主要碎片離子，圖2為提取雙硫磷的目標離子和其它3個確認離子的提取離子色譜圖（EICs）。雖然離子峰較弱，但在40.9min時都能觀測到這4個離子的存在，從而幫助我們確證這個未知峰為雙硫磷。

要點

　　分流器：一種惰性、操作簡單的微板流路控制技術，將柱內流出物分流到各種檢測器（如MSD、DFPD、μECD等）。分流器配置提供了綜合定性和定量分析系統。

　　在無法用質譜全掃描確證的情況下，結合RTL、選擇性檢測器和RTL農藥數據庫對痕量級農殘進行檢測認定。