安捷倫7890A/5975C 顯著縮短EPA 8270的分析時間
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下一篇 2008-05-28 18:00:34
美國EPA方法8270用于同時檢測70?100種半揮發性酸、堿和中性化合物,實驗室為提高分析效率希望將分析時間縮短到25?60分鐘。安捷倫7890A/5975CGC/MSD通過應用較小內徑的色譜柱、快速降溫和反吹技術來滿足這種需求,在1?200 ppm校正范圍內應用質控樣品(SPCCs)連續校正樣品(CCCs)進行標定。系統用表1的條件進行10級校正,SPCCs和CCCs標定結果符合8270標準,結果如表2。77種分析物的平均RSD為11%。節省的分析時間如表3。傳統的6890系統應用30 m×0.25 mm色譜柱。而應用20 m×0.18 mm色譜柱分析時間可減少8分鐘,圖1A為一個5 ppm標準樣品的色譜圖。

要點
? 用Agilent 7980A/5975GC/MSD系統,效率提高55%以上
? 柱箱升溫和降溫速度更快,縮短樣品分析周期
? 反吹功能縮短分析時間,延長柱壽命,同時縮短維護時間,降低維護頻率
在對復雜基體的的樣品分析過程中,通常需要用較長的時間來清除高本底的干擾,8270方法對于重鏈烷烴分析需要40 min,而用30 m色譜柱則分析時間大于50 min,而且所有流出組分一般都會進入MSD,結果如圖1B。
圖1C為應用反吹技術對高基體標準樣品的分析結果,將QuickSwap的壓力升高,降低進樣口的壓力,進行反吹4min,高基體物質進入進樣口后通過反吹由分流放空管吹掃出去。
圖1D為反吹后的溶劑空白運行,在柱中和寸管內都沒有重鏈烷烴基質殘留。
Agilent 7890A系統的爐溫從320 °C能快速冷卻至40 °C,另外,MSD能夠與后進樣
口一樣接在柱箱后部。如果爐箱內放一個“枕頭”式的保溫材料,占有柱箱前半部分,就可以使升溫或降溫更快,結果如表3。
應用QuickSwap,可以在MSD不停止運行的情況下進行襯管和色譜柱的維護和更換,
因而額外地節省了時間。


由于樣品的復雜程度、色譜柱和儀器的配置不同,節省分析時間的程度不同。用6890系統30 m色譜柱分析較臟的樣品需要超過57 min的運行時間,而用Agilent 7890A QuickSwap、20 m色譜柱和柱箱后部空間,運行時間則小于25 min,這樣就可直接提高55%以上的分析效率。
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