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  • 離子色譜名詞詞條

    上一篇 / 下一篇  2010-07-13 14:19:59

      1. 離子色譜法 ion chromatography, IC 狹義地講,是基于離子性化合物與固定相表面離子性功能基團之間的電荷相互作用實現離子性物質分離和分析的色譜方法;廣義地講,是基于被測物的可離解性(離子性)進行分離的液相色譜方法。1975年Small發明的離子色譜是以低交換容量離子交換劑作固定相、用含有合適淋洗離子的電解質溶液作流動相使無機離子得以分離,并成功地用電導檢測器連續測定流出物的電導變化。但隨著色譜固定相和檢測技術的發展,非離子交換劑固定相和非電導檢測器也廣泛用于離子性物質的分離分析。根據分離機理,離子色譜可分為離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜、離子抑制色譜和金屬離子配合物色譜等幾種分離模式(方式)。其中離子交換色譜是應用最廣泛的離子色譜方法,是離子色譜日常分析工作的主體,通常要采用專門的離子色譜儀進行分析。離子色譜法已經廣泛地用于環境食品、材料、工業、生物和醫藥等許多領域。

      2. 抑制型離子色譜法 suppressed ion chromatography, SIC 又稱雙柱離子色譜法,是在柱流出物進入檢測器之前通過化學抑制等方法將較高的流動相背景電導降低到一定程度后再進行電導檢測的離子色譜法。例如,當以強電解質(如碳酸鹽)作流動相分析無機陰離子時,流動相背景電導很高,難以直接檢測到被測陰離子或檢測靈敏度很低,如果將柱流出物通過一個抑制器,使流動相中被測離子的反離子(陽離子)得以除去,流動相的背景電導就會大大降低,同時被測陰離子在抑制器中轉變成靈敏度更高的酸形式,從而獲得很高的檢測靈敏度。因為離子色譜發展初期的抑制器是與分離柱類似的柱形抑制器(抑制柱),柱內填充與分離柱填料帶相反電荷的離子交換樹脂,因而早期又稱雙柱離子色譜法。

      3. 雙柱離子色譜法 dual column ion chromatography 又稱抑制型離子色譜法,是在分離柱之后連接抑制柱(或其他類型抑制器)的離子色譜法。參見“抑制型離子色譜法”

      4. 非抑制型離子色譜法 non-suppressed ion chromatography, NSIC 又稱單柱離子色譜法,是不采用抑制器抑制背景電導,而將柱流出物直接導入檢測池進行電導檢測的離子色譜法。當以弱電解質(如有機羧酸或其鹽)作流動相時,因流動相本身的電導率較低,不使用抑制器也能獲得較高的檢測靈敏度。一般而言,非抑制型離子色譜法的檢測靈敏度比抑制型離子色譜法低約一個數量級。

      5. 單柱離子色譜法 single column ion chromatography 又稱非抑制型離子色譜法,是只使用分離柱,而不在分離柱后連接抑制柱的離子色譜法。參見“非抑制型離子色譜法”

      6. 離子交換色譜法 ion exchange chromatography, IEC 以離子交換劑(如聚苯乙烯基質離子交換樹脂)作固定相,基于流動相中溶質(樣品)離子和固定相表面離子交換基團之間的離子交換作用而達到溶質保留和分離的離子色譜法。分離機理除電場相互作用(離子交換)外,還常常包括非離子性吸附等次要保留作用。其固定相主要是聚苯乙烯和多孔硅膠作基質的離子交換劑。離子交換色譜法最適合無機離子的分離,是無機陰離子的最理想的分析方法。

      7. 陰離子交換色譜法 anion exchange chromatography, AEC 以陰離子交換劑作固定相進行陰離子分離分析的離子色譜法。最常用的固定相是以季銨基為功能基團的陰離子交換劑,最常用的流動相是碳酸(氫)鹽、有機羧酸鹽。可以用于無機陰離子、陽離子的配陰離子、羧酸和烷基磺酸等無機和有機陰離子的分析。

      8. 陽離子交換色譜法 cation exchange chromatography, CEC 以陽離子交換劑作固定相進行陽離子分離分析的離子色譜法。最常用的固定相是以磺酸基和羧酸基為功能基團的陽離子交換劑,最常用的流動相是稀的無機酸溶液和有機羧酸。可以用于金屬陽離子、有機胺、生物堿等無機和有機陽離子的分析。

      9. 離子排斥色譜法 ion exclusion chromatography, ICE 基于溶質和固定相之間的Donnan排斥作用的離子色譜法。在固定相與流動相的界面存在一個假想的Donnan膜,游離狀態的離子因受固定相表面同種電荷的排斥作用而無法穿過Donnan膜進入固定相,在空體積(排斥體積)處最先流出色譜柱。而弱離解性物質可以部分穿過Donnan膜進入固定相,離解度越低的物質越容易進入固定相,其保留值也就越大。于是,不同離解度的物質就可以通過離子排斥色譜法得以分離。在離子排斥柱上還存在體積排阻和分配作用等次要保留機理。最常用的離子排斥色譜固定相是具有較高交換容量的全磺化交聯聚苯乙烯陽離子交換樹脂,這種陽離子交換樹脂一般不能用于陽離子的離子交換色譜分離。離子排斥色譜對于從強酸中分離弱酸,以及弱酸的相互分離是非常有用的。如果選擇適當的檢測方法,離子排斥色譜還可以用于氨基酸、醛及醇的分析。因為其英文名稱也可寫作ion chromatography exclusion,故常以ICE作為其簡寫形式,以與離子交換色譜法的簡寫形式(IEC)相區別。

      10. 離子對色譜法 ion pair chromatography, IPC 又稱離子相互作用色譜法或流動相離子色譜法,是基于溶質(樣品)離子與流動相中的離子對試劑形成電中性的離子對化合物之后,通過吸附與分配等相互作用在固定相中保留和分離的一種色譜方法。固定相是普通高效液相色譜中最常用的極性或非極性鍵合相。離子對色譜采用的是普通高效液相色譜的分離體系。離子對色譜在生物醫藥樣品中離子性有機物的分析、工業樣品中離子性表面活性劑以及環境與農業樣品中過渡金屬離子配合物的分析方面非常有用。

      11. 離子相互作用色譜法 ion interaction chromatography, IIC 又稱離子對色譜法或流動相離子色譜法。參見“離子對色譜法”

      12. 離子抑制色譜法 ion suppression chromatography, ISC 通過控制流動相pH值,使弱酸性或弱堿性溶質的離解得到抑制,以未離解的分子狀態在固定相上分配或吸附,從而達到保留與分離的液相色譜方法。其分離機理和離子對色譜法相似,也是將溶質離子轉變成中性的、具有一定疏水性的分子狀態。離子抑制色譜主要用于有機弱酸弱堿的分析。離子抑制色譜也采用通常的高效液相色譜分離體系。因為它的分析對象是具有一定離子性的有機弱酸弱堿,所以有時在離子色譜法中也提及該方法。

      13. 液態離子交換劑 liquid ion exchanger 具有離子交換功能基團,可以用于離子交換分離的液體有機化合物(如高分子胺)。它們大多是離子對試劑,將它們溶于流動相后動態涂漬到多孔硅膠或非極性鍵合相上,形成動態包覆離子交換層,可進行動態離子交換色譜分離。

      14. 金屬配合物離子色譜法 metal complex ion chromatography, MCIC 又稱金屬絡合物色譜法,是使被測金屬離子與適當的有機配位體作用,形成金屬配合物(中性分子、配陰離子或配陽離子)后,采用通常的高效液相色譜體系分離和檢測的一種色譜方法。因為它的分析對象是金屬離子,所以也可以作為一種離子色譜法討論。

      15. 離子色譜儀 ion chromatograph 離子色譜分析所使用的專門儀器。它和一般的液相色譜儀的基本構造和工作原理一樣,最基本的單元組件也是高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數據處理系統(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。此外,還可根據需要配置流動相在線脫氣裝置、梯度洗脫裝置、自動進樣系統、流動相抑制系統、柱后反應系統和全自動控制系統等。專用離子色譜儀不同于普通液相色譜儀的主要之處是使用的常規檢測器不是紫外檢測器,而是電導檢測器,所用的分離柱不是液相色譜所用的吸附型或分配型柱,而是以離子交換劑作填料的分離柱,而且柱容量比通常的高效液相色譜柱小得多。另外,在離子色譜中,特別是在抑制型離子色譜中往往用強酸性或強堿性物質作流動相,因此,儀器的流路系統耐酸耐堿的要求更高一些。

      16. 淋洗劑 eluent 在離子色譜分析所用流動相溶液中,能提供與溶質離子在離子交換位置進行離子交換競爭反應的淋洗離子的物質。如陰離子交換色譜分析中常用NaHCO3水溶液作流動相,NaHCO3就是淋洗劑。參見“淋洗離子”。

      17. 淋洗離子 eluent ion 在離子色譜流動相中,與溶質離子在離子交換位置相互競爭,將溶質離子從固定相洗脫出來的那種離子。如NaHCO3作為陰離子交換色譜分析的淋洗劑時,它所提供的陰離子HCO3-就是淋洗離子。

      18. 去離子水 deionized water 用離子交換分離等技術去除了離子性物質的純水。離子色譜中配制流動相和樣品都要用去離子水,以避免水中所含離子性成分干擾被測離子的分離與檢測。

      19. 離子交換劑 ion exchanger 具有離子交換功能基團的色譜填料。其離子交換功能基團能離解出陰或陽離子。通常所說的離子交換樹脂就是最常見的離子交換劑。

      20. 陽離子交換劑 cation exchanger 具有陽離子交換功能基團的離子交換劑。其功能基團可以離解出陽離子(如H+)與樣品陽離子進行離子交換反應。常見的陽離子交換劑的功能基團是磺酸、羧酸或磷酸基。

      21. 陰離子交換劑 anion exchanger 具有陰離子交換功能基團的離子交換劑。其功能基團可以離解出陰離子(如Cl-)與樣品陰離子進行離子交換反應。最常見的陰離子交換劑的功能基團是季銨基。

      22. 可交換離子 exchangable ion 離子交換劑在與流動相接觸時,能從離子交換劑功能基團上離解出來,與周圍的帶同種電荷的其它離子相互交換的離子。人們通過控制離子交換劑上的可交換離子,創造合適的條件,如改變淋洗劑的種類和濃度,使樣品離子達到最佳分離。

      23. 離子交換位置 ion exchange site 離子交換劑功能基團上可交換離子所占據的位置。樣品加入之前,離子交換位置被淋洗離子平衡,樣品加入后,溶質離子與淋洗離子在離子交換位置發生離子交換競爭反應。

      24. 離子交換樹脂 ion exchange resin 以有機聚合物(如聚苯乙烯/二乙烯基苯)為基質的離子交換劑。它是離子色譜中最常用的柱填料,它既不溶于酸和堿,也不溶于有機溶劑,可在寬廣的pH范圍內選擇流動相。但其缺陷是溶脹性較大、不耐高壓。

      25. 兩性離子交換劑 zwitterion exchanger 色譜填料的基質表面同時接入了陰離子和陽離子交換基團,或者接入的功能基團分子中本身就同時含有陰離子和陽離子兩類交換基的離子交換劑。這類離子交換劑與電解質接觸可形成內鹽,用水淋洗又很容易再生,可用于陰陽離子的同時分離。

      26. 聚苯乙烯 PS/DVB 苯乙烯(styrene)和二乙烯基苯(divinylbenzene, DVB)聚合所得的共聚物。當DVB加入到苯乙烯中,DVB的兩個乙烯功能基就與苯乙烯鏈相互交聯,聚合后的共聚物是具有三維網絡結構的疏水性化學惰性的球形顆粒。是離子色譜中最常用的離子交換樹脂,通常以其為基質,通過表面改性(修飾)或接入不同功能分子制備出各種用途的聚合物基質色譜填料。

      27. 交聯度 crosslinking degree 聚苯乙烯樹脂中二乙烯基苯的質量百分比。是聚苯乙烯樹脂性能評價的一個重要參數,其大小決定樹脂的孔結構。隨著交聯度的增加,樹脂的孔隙度會降低,耐壓強度會增加,溶脹效應會相應減小。但同時也會降低樹脂顆粒的滲透性。

      28. 樹脂交換容量 exchange capacity of resin 1克干的離子交換樹脂所能交換的離子的毫摩爾數。是評價離子交換樹脂性能的一個重要參數。

      29. 總交換容量 total exchange capacity 樹脂上所有可交換離子均參與交換時的極限交換容量。它反映了離子交換功能基的數量。

      30. 表觀交換容量 apparent exchange capacity 一定條件下實測的交換容量。它不一定代表離子交換功能基的數量。當功能基未完全離解,或樹脂孔徑太小,離子不易擴散時,表觀交換容量小于總交換容量;而當功能基離解比較完全,加上溶質離子在固定相表面同時存在吸附等其他相互作用時,可能會出現表觀交換容量大于總交換容量的現象。

      31. 鍵合型離子交換劑 bonded ion exchanger 通過化學反應使含離子交換功能基團的分子在基質表面形成化學鍵而制得的離子交換劑。

      32. 聚合物基質離子交換劑 polymer substrate ion exchanger 在聚苯乙烯等有機聚合物基質表面鍵合或包覆上各種離子交換基團后得到的離子交換劑。此類離子交換劑使用pH范圍寬,但溶脹性較大、不耐高壓、基質表面和內部的微孔會影響溶質傳遞速率。

      33. 硅膠基質離子交換劑 silica-gel substrate ion exchanger 在硅膠微粒表面鍵合或包覆上各種離子交換基團所得到的離子交換劑。如在硅膠表面的硅醇基上接入帶磺酸基、磷酸基或羧酸基的硅烷,就可以得到硅膠基質的陽離子交換劑。該類離子交換劑能耐較高壓力、熱穩定性好、分離效率高、通常不產生溶脹和收縮、耐有機溶劑,但因氧化硅具有弱酸性,所以硅膠基質填料只能使用中性和弱酸性流動相。

      34. 乳膠附聚型離子交換劑 latex-agglomerated ion exchanger 將粒徑比基質粒徑小得多的聚合物微粒(乳膠顆粒),通過靜電作用力和范德華力凝聚在基質的表面制得的離子交換劑。如將高交換容量的全胺化多孔聚合物微粒(粒徑約為0.1mm)附聚到表面磺化的聚苯乙烯共聚物基質(粒徑5~25mm)表面,即得到乳膠附聚型陰離子交換劑。

      35. 螯合離子交換劑 chelating ion exchanger 將具有螯合配位功能基團的有機分子接入基質表面后得到的離子交換劑。螯合基團能與金屬離子形成穩定的螯合物,且具有一定的選擇性,可用于金屬離子的選擇性分離。

      36. 螯合樹脂 chelating resin 是具有螯合配位功能基團的高分子的共聚物,或者是在聚苯乙烯等有機聚合物基質的苯環上接入螯合基團后得到的離子交換劑。例如,將分子中帶有冠狀醚或穴狀醚的有機分子共聚,即可得到冠醚螯合樹脂。

      37. 包覆型離子交換劑 coated ion exchanger 通過氫鍵、吸附或靜電相互作用,在載體的表面覆蓋一層功能分子后得到的離子交換劑。其載體可以是未經修飾的有機聚合物微球、多孔硅膠微球,也可以是表面功能基化的某類其他色譜填料。

      38. 冠醚固定相 crown ether stationary phase 功能基團中有冠醚結構的固定相。包括聚冠醚樹脂、鍵合型和包覆型冠醚固定相。

      39. 多孔石墨碳 porous graphitic carbon, PGC 又稱陶碳(ceramic carbon),是在高溫下燒結而成的碳微粒。其平均粒徑約3mm,含碳量在99.5%以上。其機械性能好、化學穩定性和熱穩定性高,適用pH范圍寬(pH 1~14),是一類新型液相色譜填料。

      40. 混合床離子交換固定相 mixed-bed ion exchange stationary phase 將陰陽兩種離子交換劑混合均勻后填充到一根色譜柱中,或者在同一基質(載體)上導入陰陽兩種離子交換基團所得到的離子色譜填料。它可用于陰陽離子的同時分離。

      41. 排斥體積 exclusion volume 在離子排斥色譜中,因受Donnan膜排斥作用不能進入固定相的強電解質離子,不被固定相保留,它從進樣口被流動相帶至檢測器流動池所對應的流動相體積。

      42. 總滲透體積 total osmotic volume 在離子排斥色譜中,中性水分子穿過Donnan膜進入樹脂內溶液中,然后又返回到流動相中,與其保留時間相對應的保留體積稱總滲透體積。

      43. 兩性離子 zwitter-ion 隨著溶液環境(pH值)的變化,既可以陰離子形式存在,也可以陽離子形式存在的離子性化合物。如氨基酸就是一類兩性離子,它們在堿性溶液中為陰離子,在酸性溶液中則為陽離子。

      44. 離子對試劑 ion pair reagent 能提供與被測離子具有相反電荷的離子(反離子),并能與被測離子形成穩定的離子對化合物的試劑。

      45. 反離子 counter ion 離子對色譜體系中,離子對試劑所提供的與被測離子帶相反電荷的離子。對反離子的要求是它能與被測離子形成穩定的疏水性電中性離子對化合物。例如,對親水性強的被測陰離子則應選擇疏水性強的有機陽離子作反離子。

      46. 離子對形成模型 ion pair formation model 離子對色譜保留機理的一種理論模型。該模型認為溶質離子先與親脂性(疏水性)的離子對試劑在流動相中形成中性離子對化合物,然后,中性離子對化合物吸附到固定相的非極性表面,形成可逆的吸附-解吸平衡。

      47. 動態離子交換模型 dynamic ion exchange model 離子對色譜保留機理的一種理論模型。該模型認為離子對試劑中的疏水性反離子首先吸附到固定相表面,形成以該反離子為功能基的動態離子交換表面,即原本為非極性的固定相表面變成了離子交換劑。然后,溶質離子與以該反離子為功能基的動態離子交換劑作用達到保留和分離。

      48. 動態復合離子交換模型 dynamic complex ion exchange model 離子對色譜保留機理的一種理論模型。該模型認為流動相中形成的離子對化合物與吸附在固定相表面的離子對試劑形成亞穩態復合物,這一亞穩態復合物又在固定相表面分解成非復合的離子對。

      49. 離子相互作用模型 ion interaction model 離子對色譜保留機理的一種理論模型。該模型認為在非極性固定相和極性流動相之間形成了很高的表面張力。流動相的有機組分,如有機溶劑、表面活性劑、季銨堿等,可以減小表面張力,因此,固定相對這些組分具有一定的親和力。離子對試劑中的疏水性反離子首先吸附到非極性固定相表面的內層,與反離子結合的離子和樣品離子分布在固定相表面的外層,這樣一來,在固定相表面就形成了所謂的雙電層。當增加流動相中反離子的濃度,由于流動相和固定相之間存在動態平衡,所以,吸附到固定相表面的離子濃度也會增加。樣品離子穿過雙電層的移動是電場作用力和Van-der-Waals力的函數。如果帶有相反電荷的樣品離子吸附到荷電的固定相表面,則主要是因為樣品離子的疏水部分與非極性固定相表面之間的庫侖力和處于次要地位的吸附作用的共同貢獻。將一個負電荷加入到帶有正電荷的雙電層的內部,等于抵消了雙電層內部的一個正電荷,為了重新建立電荷平衡,就會有另一個反離子吸附到固定相表面。最終,吸附在固定相表面的是帶有相反電荷的兩種離子。

      50. 電導檢測法 conductance detection 在離子色譜中,利用電解質溶液導電的基本原理,連續測定柱流出物的電導率,流動相的背景電導與樣品離子電導的差值作為響應值記錄在色譜圖上。電導檢測法是離子色譜中應用最廣泛的檢測法,離子色譜儀上通常配置電導檢測器。其檢測靈敏度可達mg/L 級,線性響應范圍在103~104。

      51. 背景電導 background conductance 在離子色譜中,淋洗劑溶液(流動相)本身的電導值。當基線平穩后,通常將此時的背景電導值設置為零,在進行樣品分析時,溶質被洗脫下來時,將使背景電導值增加或減小,形成正方向或反方向的色譜峰,淋洗離子與被測離子的摩爾電導率相差越大,則得到的響應值越大。

      52. 抑制型電導檢測 suppressed conductance detection 在離子色譜中,當采用背景電導高的電解質溶液作流動相時,先通過化學反應或離子交換等方法將柱流出物中淋洗劑轉變成電導率低的弱電解質后再導入檢測池進行電導測定的方法。強電解質流動相不僅背景電導高,而且使被測離子以鹽的形式存在,檢測靈敏度很低,甚至根本無法檢測,采樣抑制技術將背景電導降低的同時往往可以將被測物轉變成電導率更高的形式,如從鹽轉變成相應的酸,從而大大地提高檢測靈敏度。

      53. 非抑制型電導檢測 non-suppressed conductance detection 又稱直接電導檢測,是直接測定柱流出物電導的一種離子色譜檢測方法。通常使用背景電導低的有機弱酸或其鹽的水溶液作流動相。被測離子與淋洗離子電導率差值越大,則檢測靈敏度越高。一般而言,它的靈敏度比抑制型電導檢測要低約一個數量級。

      54. 抑制柱 suppressed column 外形和分離柱相同的柱形抑制器。這是最早使用的離子色譜抑制器。抑制柱內填充的離子交換樹脂是與分離柱帶相反電荷的離子交換樹脂。在陰離子交換色譜中,抑制柱接于陰離子交換分離柱后,抑制柱內填充的是強酸性H型陽離子交換樹脂,稱陽離子抑制柱。抑制柱雖然交換容量較大,但不能連續再生,使用一段時間后須再生處理或更換,操作比較麻煩。

      55. 中空纖維抑制器hollow fiber suppressor 用纖維膜制成中空纖維管,柱流出物從管內流動,再生劑(抑制劑)溶液從管外流動,抑制反應是通過離子交換纖維膜進行。纖維膜的材料通常是聚苯乙烯。該抑制器的死體積很小。

      56. 微膜抑制器 micro-membrane suppressor 結合了抑制柱的高容量和中空纖維抑制器的小死體積等優點的一種新型離子色譜抑制器。

      57. 電導池 conductance cell 在電導檢測器中,安裝電極并讓柱流出物連續通過的微型池。它是電導檢測器的核心部分,其體積可以小至微升甚至納升級,柱流出物從其一端流入,在流動的過程中,其電導被測定出來,然后從另一端流出。在電導池的兩個電極上施加一定的電壓時,溶液中的離子就會定向移動,產生電流。溶液中離子的數目和離子淌度決定溶液電阻的大小。

      58. 再生劑 regenerant 又稱抑制劑,在離子色譜的抑制型電導檢測法中,維持抑制器抑制功能的試劑。例如,在以碳酸氫鈉為淋洗劑的陰離子交換色譜中,通常用稀硫酸(10~20mmol/L)作再生劑,在抑制器中,淋洗劑轉變成電導率低的碳酸,再生劑轉變成硫酸鈉而失去提供氫離子使淋洗劑轉變成碳酸的能力,所以必須不斷地提供稀硫酸溶液。在實際操作中,是用一個專門的高壓輸液泵向抑制器中連續輸送再生劑溶液。

      59. 抑制器suppressor 在離子色譜中,用來降低流動相背景電導的裝置。將它置于電導檢測器之前,流動相先通過抑制器與再生劑相互作用,使淋洗劑轉變成電導率低的化合物形式,達到降低流動相背景電導,提高檢測靈敏度的目的。抑制器有柱抑制器(抑制柱)、中空纖維抑制器、微膜抑制器和電解抑制器等,它們的工作原理略有差異。

      60. 電解抑制器 electrolyze suppressor 利用電解原理來抑制流動相背景電導的一種離子色譜抑制器。如陰離子分析中所用的電解型陽離子抑制器的原理就是將水電解生成H+和OH-,只有H+能通過陽離子交換膜進入流動相(NaOH水溶液)中,將NaOH中和,使流動相變成電導率極低的水。電解抑制器可抑制100mmol/L的酸性或堿性流動相。

      61. 大孔樹脂 macro-reticular resin 又稱全多孔樹脂,是網狀骨架結構中既存在小于5nm的微孔,又存在大于5nm乃至數十nm大孔的樹脂。它是在聚合反應過程中加入惰性溶劑,此惰性溶劑對共聚物具有惰性,而對單體苯乙烯和二乙烯基苯又具有良好的溶解性。在聚合過程中,由于惰性溶劑的存在,形成的共聚物顆粒內會產生相分離,最終在樹脂骨架內形成大孔結構。體積較大的分子也能進入樹脂的孔結構內部而接近離子交換樹脂的功能基,適合大分子的分離。其交換容量既可以很低,也可以很高。

      62. 微孔樹脂 micro-reticular resin 整個網狀結構中均充滿了微細孔道的樹脂。其微孔是在樹脂處于溶脹狀態下形成的,孔的大小由樹脂的交聯度確定,交聯度大于8%的樹脂的孔徑小于5nm。微孔樹脂的交換容量較高,陰離子型樹脂的交換容量在3~4mmol/g,陽離子型樹脂的交換容量在4~5mmol/g。微孔型樹脂廣泛用于小分子的分離,在離子色譜中可用作抑制柱的填料。低交聯度的微孔型樹脂能吸附有機大分子,被用于糖、多肽、核苷酸的分離。

      63. 薄殼型離子交換劑 pellicular ion-exchanger 由具有較好剛性的固體惰性核(如低交聯度的聚苯乙烯核)和核外一層帶交換基團的樹脂薄膜組成的離子交換劑。核中無功能基團,有一定疏水性。表層的離子交換薄膜和微孔樹脂一樣具有溶脹性,可進行離子交換。薄殼型陽離子交換樹脂是將聚苯乙烯剛性基球置于熱濃硫酸中反應數分鐘,僅將其表面磺化,形成一層數十納米的磺酸功能基層。薄殼型離子交換劑的傳質速度快、柱效高,因為惰性核與流動相溶液接觸時溶脹小,即使流動相的組成變化很大,也能迅速達到平衡,因此適用于梯度洗脫。薄殼型離子交換劑表面的離子交換體少,交換容量低(0.02 mmol/g左右),只適合作分析型色譜柱填料。這種樹脂具有較高的分離效率。

      64. 表面多孔型離子交換劑 superficially porous ion- exchanger 以物理或化學的方法在惰性核的表面覆蓋一層極細的離子交換樹脂顆粒而制成的一種薄殼型離子色譜填料。在核外的細粒樹脂上又可以通過化學方法或機械方法結合上一層離子交換功能分子。常用的附聚型陰離子交換樹脂就屬這種類型,它的惰性核為上述表面磺化薄殼型陽離子交換樹脂,核外是由許多0.05~0.4mm粒徑的陰離子交換樹脂膠乳組成的功能薄層。

      65. 離子交換柱 ion exchange column 填充了離子交換劑,用來分離離子性成分的色譜柱。填充陰離子交換劑的稱陰離子交換柱,填充陽離子交換劑的稱陽離子交換柱。離子色譜柱柱長通常在5~10 厘米,比普通液相色譜柱要短。柱管既可以是不銹鋼管,也可以是耐壓耐腐蝕的塑料管。

      66. 離子交換膜 ion exchange membrane 具有離子交換功能的高分子聚合物膜。在離子色譜中,主要用于膜抑制器。在樣品處理中可用于分離離子性組分。

      67. 功能基團 functional group 色譜填料表面功能分子中對保留起關鍵作用的基團。在離子色譜固定相中,功能基團是陰離子或陽離子交換基團;在反相分配色譜中,功能基團主要是烷基。

      68. 強酸性陽離子交換劑 strongly acidic cation exchanger 離子交換功能基團為強酸(如磺酸)基團的陽離子交換劑。它是陽離子交換色譜常用的柱填料,特別適合堿金屬離子的分離。在離子排斥色譜法中用作弱酸陰離子的離子排斥分離固定相。

      69. 弱酸性陽離子交換劑 weakly acidic cation exchanger 離子交換功能基團為弱酸(如羧酸)基團的陽離子交換劑。適合于堿金屬和堿土金屬離子的同時分離,以及過渡金屬離子的分離。

      70. 強堿性陰離子交換劑 strong-base anion exchanger 離子交換功能基團為強堿(如季銨)基團的陰離子交換劑。常見無機陰離子分析大多采用這種填料。

      71. 弱堿性陰離子交換劑 weak-base anion exchanger 離子交換功能基團為弱堿(如伯、仲和叔胺)基團的陰離子交換劑。

      72. 陰離子交換樹脂 anion exchange resin 以有機聚合物為基質,表面鍵合了陰離子交換功能基團的離子交換色譜填料。用于陰離子分離。

      73. 螯合離子色譜法 chelating ion chromatography 以螯合離子交換劑作固定相的液相色譜法。利用螯合基團對金屬離子的選擇性,可以實現金屬陽離子的選擇性分離。

      74. 氨基酸分析儀 amino acid analyzer 是專門用于分析氨基酸的色譜儀。最早的氨基酸分析儀采樣強酸性陽離子交換樹脂填料分離和柱后衍生化分光光度法或熒光檢測。至今,它仍然占氨基酸分析儀的主流。采用反相分配色譜分離模式的氨基酸分析儀也已進入實用階段,它是先將氨基酸衍生成具有可見光吸收或熒光發射的衍生物,然后在反相柱上分離,它不需要柱后反應裝置,因此也可以在配有相應檢測器的普通高效液相色譜儀上分析。

      75. 多功能基離子交換劑 multi-functional group ion exchanger 基質表面鍵合或包覆上多種功能基團的離子交換劑。兩性離子交換劑是最典型的多功能基離子交換劑,可以用于陰陽離子的同時分離。如果將象膽汁酸這樣的分子包覆到基質表面,由于其分子中既有陰離子基團,又有陽離子基團,而且還有非極性的疏水碳鏈,它將是一種可用于陰陽離子和中性有機分子同時分析的多功能固定相。

      76. 離子對探針檢測 ion-pairing probes detection 在離子對色譜中,在分離柱后將具有紫外吸收的離子對試劑加入到流動相中,與非紫外吸收的被測離子形成離子對化合物,用以檢測非紫外吸收被測離子的間接光度檢測法。這種具有紫外吸收的離子對試劑(通常是含芳基的季銨鹽和磺酸鹽)被稱作離子對探針試劑,這種柱后間接光度檢測法被稱做離子對探針檢測。

      77. 正相離子對色譜法 normal phase ion-pair chromatography 使被測離子與離子對試劑結合生成中性的離子對化合物后,采用正相分配色譜的模式進行分離的離子對色譜方法。實際應用中,正相體系采用得較少。

      78. 反相離子對色譜法 reversed phase ion-pair chromatography 使被測離子與離子對試劑結合生成中性的離子對化合物后,采樣反相分配色譜的模式進行分離的離子對色譜方法。大多數的離子對色譜體系為反相分配色譜體系。

      79. 間接光度(檢測)離子色譜法 indirect photometric ion chromatography 將離子色譜分離與間接光度檢測結合起來的色譜分析方法。一般情況下間接光度檢測指的是間接紫外吸收光譜檢測。大部分無機離子和部分有機離子在紫外區無吸收,可以使用有較強紫外吸收的淋洗劑或離子對試劑,檢測信號是樣品離子流出時流動相紫外吸收的減小值。

      80. 網狀結構 reticular structure 有機高分子交聯共聚得到的共聚物在空間結構上所具有的網狀立體構造。由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚得到的樹脂就是典型的網狀結構,網狀結構共聚物具有一定的可壓縮性。

      81. 無機離子交換劑 inorganic ion exchanger 具有離子交換性質的無機物質。如氧化鋁就可以用作離子交換色譜的固定相,是典型的無機離子交換劑。

      82. 酚醛離子交換樹脂 phenolic ion exchange resin 以苯酚類縮合物為基質的離子交換劑。在離子色譜中用作固定相。

      83. 苯酚磺酸樹脂 phenol sulfonic acid resin 以酚羥基和磺酸基作交換基團的陽離子交換樹脂。由于樹脂中同時存在弱酸性基團酚羥基和強酸性基團磺酸基,所以作離子色譜固定相時,適合于一價和二價陽離子的同時分離。

      84. 蛇籠(狀)樹脂 snake cage resin 在離子交換樹脂內部封入了與樹脂的固定離子帶相反電荷的高分子反離子的樹脂。以純水作流動相時的溶質洗脫順序是非電解質先流出,電解質后流出,這正好與離子排斥色譜相反。

     

     

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