試樣的采集和制備（固體，水樣，氣體）

　　分析化學實驗的結果能否為生產、科研提供可靠的分析數據，直接取決于試樣有無代表性，要從大量的被測物質中采取能代表整批物質的小樣，必須掌握適當的技術，遵守一定的規則，必須采用合理的采樣及制備試樣的方法。

　　6.1.1 土壤樣品的采集與制備

　　⒈污染土壤樣品的采集

　　⑴ 采樣點的布設。由于土壤本身分布不均勻，應多點采樣并均勻混合成為具有代表性土壤樣品。在同一采樣分析單位里，如面積不太大，在1000～1500平方米以內，可在不同方位上選擇5～10個具有代表性的采樣點，點的分布應盡量照顧土壤的全面情況，不可太集中，也不能選在采樣區的邊或某特殊的點(如堆肥旁)等。

　　⑵ 采樣的深度。如果只是一般了解土壤污染情況，采樣深度只需取15厘米左右的耕層土壤和耕層以下15～20厘米的土樣，如果要了解土壤污染深度，則應按土壤剖面層分層取樣。

　　⑶ 采樣量。由于測定所需的土樣是多點混合而成的，取樣量往往較大，而實際供分析的土樣不需要太多。具體需要量視分析項目而定，一般要求1公斤。因此，對多點采集的土壤，可反復按四分法縮分，最后留下所需的土樣量。

　　⒉土壤本底值測定的樣品采集

　　樣點選擇應包括主要類型土壤，并遠離污染源，同一類型土壤應有3～5個以上的采樣點。其次，要注意與污染土壤采樣不同之處是同一點并不強調采集多點混合樣，而是選取植物發育典型具代表性的土壤樣品。采集深度為一米以內的表土和心土。

　　⒊土壤樣品的制備

　　⑴ 土樣的風干。除了測定揮發性的酚，氰化物等不穩定組分需要用新鮮土樣外，多數項目的樣品需經風干，風干后的樣品容易混合均勻。風干的方法是將采得的土樣全部倒在塑料薄膜上，壓碎土塊，除去植物根莖，葉等雜物，鋪成薄層，在室溫下經常翻動，充分風干。要防止陽光直射和灰塵落入。

　　⑵ 磨碎與過篩。風干后的土樣，用有機玻璃棒碾碎后，通過2mm孔徑尼龍篩，以除去砂礫和生物殘體。篩下樣品反復按四份法縮分，留下足夠供分析用的數量，再用瑪瑙研缽磨細，通過100目尼龍篩，混勻裝瓶備用。制備樣品時，必須避免樣品受污染。

　　6.1.2 生物樣品的采集與制備

　　⒈植物樣品的采集和制備

　　⑴ 采樣的一般原則有以下幾點：

　　① 代表性：選擇一定數量的能代表大多數情況的植物株作為樣品，采集時，不要選擇田埂、地邊及離田埂地邊2m范圍以內的樣品。

　　② 典型性：采樣部位要能反應所要了解的情況，不能將植株各部位任意混合。

　　③ 適時性：根據研究需要，在植物不同生長發育階段，定期采樣，以便了解污染物的影響情況。

　　⑵ 采樣量。將樣品處理后能滿足分析之用。一般要求樣品干重1kg，如用新鮮樣品，以含水80%～90%計，則需5kg。

　　⑶ 采樣方法。常以梅花形布點或在小區平行前進以交叉間隔方式布點，采5～10個試樣混合成一個代表樣品，按要求采集植株的根、莖、葉、果等不同部位，采集根部時，盡量保持根部的完整。用清水洗四次，不準浸泡，洗后用紗布擦干，水生植物應全株采集。

　　⑷ 樣品制備的方法有：

　　① 新鮮樣品的制備。測定植物中易變化的酚、氰、亞硝酸等污染物，以及瓜果蔬菜樣品，宜用鮮樣分析。其制備方法：樣品經洗凈擦干，切碎混勻后，稱取100g放入電動搗碎機的搗碎杯中，加同量蒸餾水，打碎1～2分鐘，使成漿狀。含纖維較多的樣品，可用不銹鋼刀或剪刀切成小碎塊混勻供分析用。

　　② 風干樣品的制備。用干樣分析的樣品，應盡快洗凈風干或放在40～60℃鼓風干燥箱中烘干，以免發霉腐爛。樣品干燥后，去除灰塵雜物，將其剪碎，電動磨碎機粉碎和過篩(通過1mm或0.25mm的篩孔)，處理后的樣品儲存在磨口玻璃廣口瓶中備用。

　　⒉動物樣品的收集和制備

　　⑴ 血液：用注射器抽一定量血液，有時加入抗凝劑(如二溴酸鹽)，搖勻后即可。

　　⑵ 毛發：采樣后，用中性洗滌劑處理，去離子水沖洗，再用乙醚或丙酮等洗滌，在室溫下充分干燥后裝瓶備用。

　　⑶ 肉類：將待測部分放在攪拌器攪拌均勻，然后取一定的勻漿作為分析用。若測定有機污染物，樣品要磨碎，并用有機溶劑浸取，若分析無機物，則樣品需進行灰化，并溶解無機殘渣，供分析用。

　　6.1.3 其他固體試樣的采集與制備

　　對地質樣品以及礦樣可采取多點、多層次的方法取樣，即根據試樣分布面積的大小，按一定距離和不同的地層深度采取。磨碎后，按四分法縮分，直到所需的量。

　　對制成的產品或商品，可按不同批號分別進行，對同一批號的產品，采樣次數可按下式決定：

　　

　　式中，N代表被測物的數目(件、袋、包、箱等)，取好后，充分混勻即可。

　　對金屬片或絲狀試樣，剪一部分即可進行分析。但對鋼錠和鑄鐵，由于表面與內部的凝固時間不同，鐵和雜質的凝固溫度也不一樣，表面和內部組成是不很均勻的，應用鋼鉆鉆取不同部位深度的碎屑混合。

　　6.1.4 水樣的采集與制備

　　水樣比較均勻，在不同深度分別取樣即可，粘稠或含有固體的懸浮液或非均勻液體，應充分攪勻，以保證所取樣品具有代表性。

　　采集水管中或有泵水井中的水樣時，取樣前需將水龍頭或泵打開，先放10～15min的水再取。采取池、江、河中的水樣，因視其寬度和深度采用不同的方法采集，對于寬度窄、水淺的水域，可用單點布設法，采表層水分析即可。對寬度大，水深的水域，可用斷面布設法，采表層水、中層水和底層水供分析用。但對靜止的水域，應采不同深度的水樣進行分析。采樣的方法是將干凈的空瓶蓋上塞子，塞子上系一根繩，瓶底系一鐵砣或石頭，沉入離水面一定深處，然后拉繩拔塞讓水灌滿瓶后取出。

　　6.1.5 氣體樣品的采集

　　⒈采樣方法

　　抽氣法有以下幾種：

　　① 吸收液：主要吸收氣態和蒸氣態物質。常用的吸收液有：水、水溶液，有機溶劑。吸收液的選擇依據被測物質的性質及所用分析方法而定。但是，吸收液必須與被測物質發生的作用快，吸收率高，同時便于以后分析步驟的操作。

　　② 固體吸附劑：有顆粒狀吸附劑和纖維狀吸附劑兩種。前者有硅膠、素陶瓷等，后者有濾紙、濾膜、脫脂棉、玻璃棉等。吸附作用主要是物理性阻留，用于采集氣溶膠。硅膠常用的是粗孔及中孔硅膠，這兩種硅膠均有物理和化學吸附作用。素陶瓷需用酸或堿除去雜質，并在110～120℃烘干，由于素陶瓷并非多孔性物質，僅能在粗糙表面上吸附，所以采樣后洗脫比較容易。采用的濾紙及濾膜要求質密而均勻，否則采樣效率降低。

　　③ 真空瓶法。當氣體中被測物質濃度較高，或測定方法的靈敏度較高，或當被測物質不易被吸收液吸收，而且用固體吸附劑采樣有困難時，可用此方法采樣。將不大于 1L的具有活塞的玻璃瓶抽空，在采樣地點打開活塞，被測空氣立即充滿瓶中，然后往瓶中加入吸收液，使其有較長的接觸時間以利吸收被測物質，然后進行化學測定。

　　④ 置換法。采取小量空氣樣品時，將采樣器(如采樣瓶、采樣管)連接在一抽氣泵上，使通過比采樣器體積大6～10倍的空氣，以便將采樣器中原有的空氣完全置換出來。也可將不與被測物質起反應的液體如水、食鹽水注滿采樣器，采樣時放掉液體、被測空氣即充滿采樣器中。

　　⑤ 靜電沉降法。此法常用于氣溶膠狀物質的采樣。空氣樣品通過12000～20000伏電壓的電場，在電場中氣體分子電離所產生的離子附著在氣溶膠粒子上，使粒子負帶電荷，此帶電荷的粒子在電場的作用下就沉降到收集電極上，將收集電極表面沉降的物質洗下，即可進行分析。此法采樣效率高、速度快，但在有易爆炸性氣體、蒸氣或粉塵存在時不能使用。

　　⒉采樣原則

　　⑴ 采樣效率。在采樣過程中，要得到高的采樣效率，必須采用合適的收集器及吸附劑，確定適當的抽氣速度，以保證空氣中的被測物質能完全地進入收集器中，被吸收或阻留下來，同時又便于下一步的分離測定。

　　⑵ 采樣點的選擇。根據測定的目的選擇采樣點，同時應考慮到工藝流程，生產情況，被測物質的理化性質和排放情況，以及當時的氣象條件等因素。

　　每一個采樣點必須同時平行采集兩個樣品，測定結果之差不得超過20%，記錄采樣時的溫度和壓力。

　　如果生產過程是連續性的，可分別在幾個不同地點，不同時間進行采樣。如果生產是間斷性的，可在被測物質產生前、產生后以及產生的當時，分別測定。

 

 

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