1 范圍
本方法適用于飼料添加劑中砷﹑鉛的測定。
2 試劑
2.1 鹽酸(優級純)
2.2 鹽酸(1+1) : 取1體積鹽酸(2.1)與1體積水,混勻。
2.3 鹽酸(1+19) : 取1體積鹽酸(2.1)與19體積水,混勻。
2.4 硫脲 + 抗壞血酸混合液 :稱取硫脲﹑抗壞血酸各8g,用400mL鹽酸
(1+19)(2.3)溶解,混勻。
2.5 鐵(Ⅲ)氰化鉀 + 草酸混合液 : 稱取10g鐵(Ⅲ)氰化鉀,2g草酸用100
mL水溶解,混勻,此溶液用前現配。
2.6 硼氫化鉀溶液 : 稱取10g硼氫化鉀溶于500mL氫氧化鉀(5g/L)溶液中,
混勻,此溶液用前現配。
2.7 砷標準儲存液 : 稱取于105℃干燥2h的三氧化二砷(優級純) 0.1320g
于100mL燒杯中,加10mL氫氧化鉀(40g/L)溶液使之溶解后,加50mL鹽酸(1+1)(2.2),轉入1000mL容量瓶中用水定容,搖勻,此溶液中砷的濃度為100ug/mL。
2.8 鉛標準儲存液 : 稱取0.1000g高純鉛絲,加10mL硝酸(1+1)溶解,加熱
至盡干,用鹽酸趕硝酸三次,加入50mL鹽酸(1+1)(2.2),加熱溶解二氯化鉛,再轉入1000mL容量瓶中用水定容,搖勻,此溶液中鉛的濃度為100ug/mL。
2.9 砷標準溶液 : 移取1mL砷標準儲存液(2.7)于100mL容量瓶中,用鹽酸
(1+19)(2.3)定容,搖勻, 此溶液中砷的濃度為1ug/mL。
2.10 鉛標準溶液 : 移取1mL鉛標準儲存液(2.8)于100mL容量瓶中,用鹽酸
(1+19)(2.3)定容,搖勻, 此溶液中鉛的濃度為1ug/mL。
3 儀器
SK-2002型原子熒光光譜儀(北京金索坤技術開發有限公司產品)
4 樣品制備
4.1 樣品消解
稱取經研磨的樣品0.5g于100mL燒杯中,加入10mL硝酸,水浴上溶清后蒸至體積約1mL,加10mL鹽酸(1+1)(2.2),轉入100mL容量瓶中用水定容,搖勻。
4.2 測砷樣品制備
移取樣品消解(4.1)制溶液10mL于50mL容量瓶中,加25mL硫脲 +
抗壞血酸混合液(2.4)，用鹽酸(1+19)(2.3)定容,搖勻,待測。
4.3 測鉛樣品制備
移取樣品消解(4.1)制溶液10mL于50mL容量瓶中,加10mL鐵(Ⅲ)氰化鉀 +
草酸混合液(2.5),加10mL鹽酸(1+19)(2.3)，用水定容,搖勻,待測。
5 標準系列
5.1 砷標準系列配制
分別移取砷標準溶液(2.9)0.00、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25mL于50mL容量瓶中，加25mL硫脲 +
抗壞血酸混合液(2.4)，用鹽酸(1+19)(2.3)定容,搖勻，此系列濃度為0、5、10、15、20、25ng/mL。
5.2 鉛標準系列配制
分別移取鉛標準溶液(2.10)0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL于50mL容量瓶中，加10mL鐵(Ⅲ)氰化鉀 +
草酸混合液(2.5), 加10mL鹽酸(1+19)(2.3)，用水定容,搖勻，此系列濃度為0、10、20、30、40、50 ng/mL。
6 測定
6.1 砷的測定
6.1.1 儀器工作條件
負高壓:320V;燈電流:80mA;積分時間:3S;泵速:60rpm;
主氣:650mL/min;輔氣:800 mL/min;
6.1.2 強度直讀方式
儀器開機穩定10分鐘,連續用標準系列0ng/mL標準進樣,
待讀數穩定后測量標準系列和砷待測樣品(4.2),繪制標準曲線,
得出待測溶液(4.2)中砷的濃度。
6.2 鉛的測定
6.2.1 儀器工作條件
負高壓:260V;燈電流:70mA;積分時間:3S;泵速:60rpm;
主氣:600mL/min;輔氣:850 mL/min;
6.1.2 強度直讀方式
儀器開機穩定10分鐘,連續用標準系列0ng/mL標準進樣,
讀數穩定后測量標準系列和鉛待測樣品(4.3),繪制標準曲線得出
待測溶液(4.3)中鉛的濃度。
7 結果計算表述
C = X
C : 樣品中砷、鉛的含量(ug/g)
X : 砷、鉛在待測溶液中的濃度(ng/ml)
