每天跟食品安全分析打交道，遇到重大事件就沒了假期，群組疏于管理，望諸位海涵。倒是這些年有些許經驗總結，會慢慢整理放上一些。大家也可以直接留言給我....

【原創】LTQ Orbitrap XL購置及驗收點滴（上）

上一篇 / 下一篇 2010-06-24 15:54:59/ 個人分類：我的經驗

　　一、選擇這套儀器的背景與思考

　　2005年，那時候Finnigan公司雖已被Thermo收購，但質譜工作者還習慣叫Finnigan公司。應Finnigan公司北京辦事處的邀請，參加了公司在華（北京）的新儀器LTQ Orbitrap發布會。
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那時雖然我做色譜-質譜的分析工作已有10年了，但是，一直用的是低分辨質譜。實驗室首先配置的一臺氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）是四極桿質譜，第二臺液相色譜-串聯質譜聯用儀（LC-MS-MS）是三重四極桿質譜。

雖然質譜的定性能力與傳統的GC、LC的常用檢測器（如FID、ECD、FPD、NPD、UV/VIS、FLD等）相比已經強很多了，然而在實際工作中有時還是會對檢測結果產生疑惑，心里沒底。例如：進口腸衣、牛筋（進口國禁用氯霉素已多年了），以及進口來料加工的深海魷魚、北極蝦驗出氯霉素等，理論上都是不會有的。常常在想還有什么檢測技術能對這小部分結果給出更確切的結論呢？
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      所以，一直關注高分辨質譜和多級質譜（離子阱質譜）的進展。離子阱質譜是從結構的多級碎片進行確證，但做多級靈敏度是個問題。高分辨質譜則是靠精確質量數確證，簡單和直接，因而更值得關注。

      高分辨質譜與GC聯用的有磁質譜、飛行時間質譜（TOF）等。磁質譜分辨率高、靈敏度也高，主要是用于二噁英、多氯聯苯等項目的分析，但較高的儀器購置費用，使一般實驗室很難配置。GC-TOF主要用于天然植物成分的分析，由于靈敏度的問題用于殘留物分析的還不多。與LC聯用的有TOF、傅立葉變換離子回旋共振質譜（FT ICR MS）等。LC-TOF主要用于蛋白質分析。現在液相色譜-四極桿-飛行時間質譜（LC-Q-TOF）也有用于殘留分析的，但我們曾做過實驗，其靈敏度無法滿足歐盟對禁用殘留獸藥規定的檢出限。對于殘留分析，儀器的檢測靈敏度是最重要的，儀器都檢測不到，分辨率再高、質量精度再高也沒用。FT ICR MS分辨率和質量精度都很高，相對TOF檢測靈敏度也高些。但是該儀器不僅售價高，而且日常使用和維護費用也較高，對于我們這種非基礎研究機構來說不是特別適用，領導很難同意購買。

      因此，對于這一新產品發布我還是抱有較高期待的。會上對LTQ Orbitrap儀器性能的介紹還是頗有新意，分辨率和質量精度雖然不及FT ICR MS，但比TOF高。最主要的是儀器的使用維護費很低。當今質譜分析最熱的兩個領域是蛋白質和藥物代謝物分析，LTQ Orbitrap的應用也主要介紹在這兩個方面的分析實例。殘留分析在分析領域只是很小的一個方面，最初的應用是不會關注在這個領域的。既然LTQ Orbitrap有比較好的性能，價格當時是高些，但并不妨礙先對儀器性能和應用進行跟蹤。

      隨后的幾年，公司多次在國內技術宣傳活動和技術學術年會的論壇上介紹了應用LTQ Orbitrap做藥物代謝及代謝組學、天然藥用植物成分分析的實例，其中也提到了對于一些微量物質的定性分析。

      經與公司技術人員多次反復交流，特別是公司派專人來我實驗室對儀器的性能及應用做更詳細的講解、答疑，雖然感覺檢測靈敏度還達不到對非常痕量的殘留物分析要求，但感覺好像比TOF要好，應該能滿足大部分分析需求，而且儀器的獨特功能可以做一些本領域創新工作。從實驗室的發展和整體儀器配置考慮，開始奢望若有機會擬購置該儀器。但儀器報價還是比較高的，是本單位當時購買的儀器價格中從未有過的，單位領導是否同意購買心里沒底。

      人若想做事先要有想法，并做好相關的準備工作，這樣機會來了才能抓住。

      從2005年開始，國家食品安全出了幾件事，國家對食品安全加大了投入，相關單位都分得了數額不等的儀器設備購置款。不久科技處領導到各檢測中心調研，希望能做一些在系統內比較獨特的研究工作，當然也需要與之相配套的儀器設備。于是我就提出了一些想法，以及實現這些工作所需儀器——LTQ Orbitrap。領導聽后不但沒有質疑，反而說價格還可以接受，他想著這件事。

      半年后開始申報儀器計劃，就將LTQ Orbitrap列為中心優先購買儀器，并報上級部門審批。經過努力上級部門也最終批準了。我們的實驗室終于有了高分辨質譜，整體儀器配置更合理、更完善了。