氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現操作簡單的特點,達到快速準確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。本人根據近二十年使用氣相色譜儀的經驗,擬出氣相色譜儀的操作技巧,供同行們參考。
1 加熱
由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同,給定溫度的方式也不相同。對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言。
1.1 過溫定位法
將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30 ℃處,給氣相色譜儀升溫。當過溫至約為操作溫度時,配合溫
度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調至合適位置。
1.2 分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,升溫開始,指示燈亮;當溫度基本穩定時,再同向轉動溫控旋鈕,開始繼續升溫;如此遞進調節,直至恒溫在工作溫度上。
2 調池平衡
調池平衡,實際是調熱導電橋平衡,使之有較為合適的輸出。講調節技巧,其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等調節功能的氣相色譜儀而言。
第一步,用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至合適位置;
第二步,自衰減至16 倍左右,觀察記錄儀指針移動情況;
第三步,用記錄調零旋鈕將記錄儀指針調回原處;
第四步,退回衰減,觀察記錄儀指針移動情況;
第五步,用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。
3 點火
氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧,供同行們相試。
3.1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調回工作狀況。此法通用。
3.2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。
4 氣比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣∶氫氣∶空氣= 1∶1∶10
。但由于轉子流量計指示流量的不準確性,事實上誰會去苛求這個配比呢?
本人認為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
本著上述原則,氣比應按下法調節。
4.1 氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調節氮氣流量時,要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
4.2 氫氣和空氣流量的調節
氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來檢驗。先調節氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調節空氣流量。在調節空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調少許。
5 進樣技術
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候,主要是以注射
器進樣為對象。
5.1 進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl
,氣體樣品一般為011～10ml ,在定量分析中,應注意進樣量讀數準確。
(1) 排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進,只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點。
還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2 倍的樣品置換注射器3～5
次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子,空氣就會被排掉。
(2) 保證進樣量的準確
用經置換過的注射器取約計劃進樣量2
倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。
5.2 進樣方法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手) 反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)
或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指) 。
讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下柱塞停留1～2 秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)
。
5.3 進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1
秒鐘。
