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  • 氣相色譜進樣技術小結

    上一篇 / 下一篇  2010-05-25 14:16:06/ 個人分類:氣相色譜儀

      冷針進樣:

      將樣品回抽至注射器針筒內,在針插入進樣口隔膜后,迅速按下注射器活塞而使樣品通過注射針進入柱。出于這樣時注射針元時間與氣化室進行熱平衡,故稱為冷針進樣。

      滿針進樣 :

      這種進樣技術在那些使用自動進樣器的實驗室是最經常使用的。與其它進樣技術相比,這種技術導致了混合物中高沸點組份的明顯損失。這是因為,殘留在針內的樣品組份的百分數是隨其沸點增高而增加的。

      氣塞法 :

      此方法即為在注射器活塞與樣品之間造成一段空間,即先抽取空氣來代替抽取純溶劑,這個氣塞可以機械地幫助從注射器中排出樣品并避免樣品從針內蒸發。但是已經發現,用這種方法進樣時,在氣塞的最靠近注射器活塞的地方,總是會殘留有一小部份樣品,這說明,它并不能有效地將樣品完全移出注射器。同時,進樣時樣品的迅速汽化會向針內產生一個反壓,它足以使氣塞空氣向活塞周圍擴散,并將部份樣品吹向活塞,從而造成定量進樣的誤差。

      熱針進樣:

      與冷針進樣相比,這個技術要求在抽取樣品和將樣品引入汽化室之前,將空的注射針頭置于汽化室中5秒以上。在這段時間內,注射針的溫度已升至與汽化室溫度相近。在所有的不分流技術中,這種技術獲得的結果是最好的。很顯然,由丁針頭是熱的,進樣時與針壁接觸的那部分樣品,在針內首先發生瞬間汽化。汽化產生的高壓將使得大部分樣品,以液態進入汽化室而導致在針內殘留的樣品最少。使用這種進樣方法的關鍵,一是要在樣品與針接觸之前,將針頭預熱至氣比室的溫度,二是從注射器針筒將樣品傳遞到針頭的速度要快,以便迅速排出液體樣品,并在注射器活塞后部形成真有最佳效果的,能將全部樣品送入氣化室管內的蒸氣“塞”。


    TAG: 進樣技術

    hongjingzi 引用 刪除 hongjingzi   /   2010-05-25 14:41:06
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