常用滴定液的配制、標定、儲存

　　乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml 【配制】 取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000ml，搖勻。 【標定】 取于約800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g， 精密稱定，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml與氨-氯化銨緩沖液 (pH10.0)10ml， 再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變為純藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液 (0.05mol/L) 相當于4.069mg的氧化鋅。根據本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度，即得。 【貯藏】 置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。 乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000ml 【配制】 取氫氧化鉀35g，置錐形瓶中，加無醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000ml,用橡皮塞密塞，靜置24小時后，迅速傾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【標定】 精密量取鹽酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀釋后，加酚酞指示液數滴，用本液滴定。根據本液的消耗量，算出本液的濃度，即得。 本液臨用前應標定濃度。 【貯藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中，密閉保存。

　　四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml

　　【配制】 取四苯硼鈉7.0g,加水50ml振搖使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g，溶于25ml水中，在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至 pH8～9)，加氯化鈉16.6g,充分攪勻，加水250ml,振搖15分鐘，靜置10分鐘，濾過，濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8～9，再加水稀釋至 1000ml，搖勻。

　　【標定】 精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10ml與溴酚藍指示液0.5ml，用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。根據烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。 本液臨用前應標定濃度。 如需用四苯硼鈉滴定液(0.01mol/L)時，可取四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)在臨用前加水稀釋制成。必要時標定濃度。

　　【貯藏】 置棕色玻瓶中，密閉保存。

　　甲醇鈉滴定液(0.1mol/L) CH3ONa=54.02 　　 5.402g→1000ml

　　【配制】 取無水甲醇(含水量0.2%以下)150ml，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，俟完全溶解后,加無水苯(含水量0.02%以下)適量,使成1000ml，搖勻。

　　【標定】 取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15ml使溶解，加無水苯5ml與1%麝香草酚藍的無水甲醇溶液1 滴,用本液滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得。 本液標定時應注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發，每次臨用前均應重新標定。

　　【貯藏】 置密閉的附有滴定裝置的容器內,避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。

　　甲醇鋰滴定液(0.1mol/L) CH3OLi=37.97 3.797g→1000ml 除取新切的金屬鋰0.694g外,該滴定液的配制、標定、貯藏照甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)方法。亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L) NaNO2=69.00 6.900g→1000ml

　　【配制】 取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉(Na2CO3)0.10g,加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

　　【標定】 取在120℃干燥至恒重的基準對氨基苯磺酸約0.5g,精密稱定，加水30ml與濃氨試液3ml,溶解后，加鹽酸(1→2)20ml，攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌;至近終點時,將滴定管尖端提出液面,用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續緩緩滴定，用永停法(附錄Ⅶ A)指示終點。每1ml的亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量，算出本液濃度，即得。 如需用亞硝酸鈉滴定液(0.05mol/L)時,可取亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時標定濃度。

　　【貯藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。

　　草酸滴定液(0.05mol/L) C2H2O4·2H2O=126.07 6.304g→1000ml

　　【配制】 取草酸6.4g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

　　【標定】 精密量取本液25ml,加水200ml與硫酸10ml,用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定，至近終點時，加熱至65℃，繼續滴定至溶液顯微紅色，并保持30秒鐘不退;當滴定終了時，溶液溫度應不低于55℃。根據高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。 取需用草酸滴定液(0.25mol/L)時，可取草酸約32g,照上法配制與標定，但改用高錳酸鉀滴定液(0.1mol/L)滴定。

　　【貯藏】 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。

　　氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L) (C4H9)4NOH=259.48 25.95g→1000ml

　　【配制】 取碘化四丁基銨40g,置具塞錐形瓶中，加無水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化銀細粉20g,密塞，劇烈振搖60分鐘;取此混合液數毫升，離心，取上清液檢查碘化物，若顯碘化物正反應，則在上述混合液中再加氧化銀2g，劇烈振搖30分鐘后，再做碘化物試驗，直至無碘化物反應為止。混合液用垂熔玻璃濾器濾過，容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次，每次50ml;合并洗液和濾液，用無水甲苯 -無水甲醇(3:1)稀釋至1000ml,搖勻，并通入不含二氧化碳的干燥氮氣10分鐘。若溶液不澄清，可再加少量無水甲醇。

　　【標定】 取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約90mg，精密稱定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3%麝香苯酚藍的無水甲醇溶液3滴，用本液滴定至藍色(以電位法校對終點),并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度，即得。

　　【貯藏】 置密閉的容器內，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。

　　氫氧化鈉滴定液(1、0.5或0.1mol/L) NaOH=40.00 40.00g→1000ml 20.00g→1000ml 4.000g→1000ml

　　【配制】 取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清后備用。 氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)　取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml,加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。

　　【標定】 氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1ml的氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約3g,照上法標定。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,照上法標定。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。 如需用氫氧化鈉滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時，可取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)加新沸過的冷水稀釋制成。必要時，可用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)標定濃度。

　　【貯藏】 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

　　重鉻酸鉀滴定液(0.016 67mol/L) K2Cr2O7=294.18 4.903g→1000ml

　　【配制】 取基準重鉻酸鉀，在120℃干燥至恒重后,稱取4.903g,置1000ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。 烴銨鹽滴定液(0.01mol/L) 【配制】 取氯化二甲基芐基烴銨3.8g，加水溶解后，加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10ml，再加水稀釋成1000ml，搖勻。

　　【標定】 取在150℃干燥1小時的分析純氯化鉀約0.18g，精密稱定，置250ml量瓶中，加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20ml,置50ml量瓶中，精密加入四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀釋至刻度，搖勻，經干燥濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液25ml,置150ml錐形瓶中，加溴酚藍指示液0.5ml,用本液滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的烴銨鹽滴定液 (0.01mol/L)相當于0.7455mg的氯化鉀。

　　鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L) HCl=36.46 36.46g→1000ml; 18.23g→1000ml 7.292g→1000ml; 3.646g→1000ml

　　【配制】　鹽酸滴定液(1mol/L)　 取鹽酸90ml， 加水適量使成1000ml，搖勻。鹽酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)　照上法配制，但鹽酸的取用量分別為45、18或9.0ml。

　　【標定】　鹽酸滴定液(1mol/L)　取在270～300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時，煮沸2分鐘,冷卻至室溫，繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1ml的鹽酸滴定液(1mol/L) 相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

　　鹽酸滴定液(0.5mol/L)　照上法標定，但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.8g。每1ml的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當于26.50ml的無水碳酸鈉。 鹽酸滴定液(0.2mol/L)　照上法標定，但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.3g。每1ml的鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當于10.60mg 的無水碳酸鈉。 　　鹽酸滴定液(0.1mol/L)　照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g。每1ml的鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當于 5.30mg的無水碳酸鈉。 如需用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時，可取鹽酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時標定濃度。

　　高氯酸滴定液(0.1mol/L) 　　HClO4=100.46　　10.05g→1000ml

　　【配制】　取無水冰醋酸(按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70～72%)8.5ml,搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000ml,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法(附錄Ⅷ M第一法)測定本液的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01～0.2%。

　　【標定】　取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。 如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)時,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用無水冰醋酸稀釋制成，并標定濃度。 本液也可用二氧六環配制。取高氯酸(70～72%)8.5ml，加異丙醇100ml溶解后，再加二氧六環稀釋至1000ml。標定時,取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加丙二醇25ml與異丙醇5ml，加熱使溶解，放冷，加二氧六環30ml與甲基橙-二甲苯藍FF混合指示液數滴，用本液滴定至由綠色變為藍灰色，并將滴定的結果用空白試驗校正。即得。

　　【貯藏】　置棕色玻瓶中，密閉保存。

　　高氯酸鋇滴定液(0.05mol/L) Ba(ClO4)2·3H2O=390.32 19.52g→1000ml

　　【配制】 取氫氧化鋇15.8g,加水75ml和高氯酸7.5ml，用高氯酸調節pH值至3.0，必要時過濾。加乙醇150ml，加水稀釋至250ml，用醋酸-醋酸鈉緩沖液(取無水醋酸鈉10g,加水300ml使溶解，用冰醋酸調解pH值至3.7，用水稀釋至1000ml)稀釋至1000ml。

　　【標定】 精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L)5ml,加水5ml與上述醋酸-醋酸鈉緩沖液50ml、乙醇60ml，以0.1%茜素紅溶液0.5ml為指示液，用本液滴定至橙紅色。根據本液的消耗量，算出本液的濃度，即得。

　　高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L) KMnO4=158.03　　3.161g→1000ml

　　【配制】 取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上,用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。

　　【標定】 取在105℃干燥至恒重的基準草酸鈉約0.2g,精密稱定，加新沸過的冷水250ml與硫酸10ml， 攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約25ml，待退色后，加熱至65℃，繼續滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不退;當滴定終了時，溶液溫度應不低于 55℃，每1ml的高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當于6.70mg的草酸鈉。根據本液的消耗量與草酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。 如需用高錳酸鉀滴定液(0.002mol/L)時，可取高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L) 加水稀釋，煮沸，放冷，必要時濾過，再標定其濃度。

　　【貯藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。

　　硝酸汞滴定液(0.02或0.05mol/L) 　 Hg(NO3)2·H2O=342.62 6.85g→1000ml;17.13g→1000ml

　　【配制】 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞6.85g，加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解，用水稀釋至1000ml，搖勻。 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取硝酸汞17.2g，加水400ml與硝酸5ml溶解后，濾過，再加水適量使成1000ml，搖勻。 【標定】 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約15mg,精密稱定，加水50ml使溶解，照電位滴定法(附錄Ⅶ A)，以鉑電極作為指示電極，汞-硫酸亞汞電極作為參比電極，在不斷攪拌下用本液滴定。每1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相當于 2.338mg的氯化鈉。 根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.15g， 精密稱定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。 每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

　　硝酸銀滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87 16.99g→1000ml

　　【配制】 取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

　　【標定】 取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g， 精密稱定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變為微紅色。每1ml的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。 如需用硝酸銀滴定液(0.01mol/L)時,可取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)在臨用前加水稀釋制成。

　　【貯藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。

　　硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→1000ml

　　【配制】 取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000ml，搖勻，放置1個月后濾過。

　　【標定】 取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40ml，搖勻，密塞;在暗處放置10分鐘后，加水250ml稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3ml，繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。 每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度，即得。 室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。 如需用硫代硫酸鈉滴定液(0.01或0.005mol/L)時,可取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)在臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。

　　硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L) NH4SCN=76.12 7.612g→1000ml

　　【配制】 取硫氰酸銨8.0g，加水使溶解成1000ml，搖勻。

　　【標定】 精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25ml，加水50ml、 硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色;經劇烈振搖后仍不退色，即為終點。根據本液的消耗量算出本液的濃度，即得。 硫氰酸鈉滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸鉀滴定液(0.1mol/L)均可做為本液的代用品。

　　硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或 0.05mol/L) H2SO4=98.08 49.04g→1000ml; 24.52g→1000ml 9.81g→1000ml; 4.904g→1000ml

　　【配制】 硫酸滴定液(0.5mol/L) 取硫酸30ml,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻。 硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L) 照上法配制,但硫酸的取用量分別為15、6.0或3.0ml。

　　【標定】 照鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L) 項下的方法標定，即得。 如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)時，可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀釋制成，必要時標定濃度。

　　硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L) Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O=392.13 39.21g→1000ml

　　【配制】 取硫酸亞鐵銨40g，溶于預先冷卻的40ml硫酸和200ml水的混合液中，加水適量使成1000ml，搖勻。 本液臨用前應標定濃度。

　　【標定】 精密量取本液25ml，加鄰二氮菲指示液2滴,用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由淺紅色轉變為淡綠色。根據硫酸鈰滴定液(0.01mol /L) 的消耗量，算出本液的濃度，即得。

　　硫酸鈰滴定液(0.1mol/L) Ce(SO4)2·4H2O=404.30 40.43g→1000ml

　　【配制】 取硫酸鈰42g(或硫酸鈰銨70g)，加含有硫酸28ml的水500ml,加熱溶解后，放冷，加水適量使成1000ml，搖勻。

　　【標定】 取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解，加水50ml、鹽酸25ml、一氯化碘試液5ml與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近終點時，加熱至50℃，繼續滴定至溶液由淺紅色轉變為淡綠色。每1ml的硫酸鈰滴定液 (0.1mol/L)相當于4.946mg的三氧化砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。 如需用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)時，可精密量取硫酸鈰滴定液 (0.1mol/L)，用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀釋制成。

　　鋅滴定液 (0.05mol/L) Zn=65.39 3.270g→1000ml

　　【配制】 取硫酸鋅15g(相當于鋅約3.3g),加稀鹽酸10ml與水適量使溶解成1000ml，搖勻。

　　【標定】 精密量取本液25ml，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml、氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑 T指示劑少量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變為純藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。根據乙二胺四醋酸二鈉滴定液 (0.05mol/L)的消耗量,算出本液的濃度，即得。

　　碘滴定液(0.1mol/L) I=126.90 12.69g→1000ml

　　【配制】 取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

　　【標定】 取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解，加水20ml與甲基橙指示液1 滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉變為粉紅色，再加碳酸氫鈉2g、水50ml與淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1ml 的碘滴定液(0.1mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度。即得。如需用碘滴定液 (0.05mol/L)時，可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。

　　【貯藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存。

　　碘酸鉀滴定液(0.05或0.016 67mol/L) KIO3=214.00 10.700g→1000ml; 3.5667g→1000ml

　　【配制】 碘酸鉀滴定液(0.05mol/L)　取基準碘酸鉀，在105℃干燥至恒重后，精密稱取10.700g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。 碘酸鉀滴定液(0.016 67mol/L) 取基準碘酸鉀，在105℃干燥至恒重后，精密稱取3.5667g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

　　溴滴定液 (0.1mol/L) Br=79.90 7.990g→1000ml

　　【配制】 取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

　　【標定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml與碘化鉀2.0g,振搖使溶解，加鹽酸5ml，密塞，振搖，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液 (0.1mol/L)滴定至近終點時，加淀粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。 室溫在25℃以上時，應將反應液降溫至約20℃。本液每次臨用前均應標定濃度。 如需用溴滴定液(0.01mol/L)時，可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成，并標定濃度。 【貯藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存。

　　溴酸鉀滴定液(0.016 67mol/L) KBrO3=167.00 2.784g→1000ml

　　【配制】 取溴酸鉀2.8g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

　　【標定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中， 加碘化鉀2.0g與稀硫酸5ml，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘后，加水100ml稀釋，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時，加淀粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。 室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。