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  • 化學化工分析方法選擇-研發分析方法開發初探

    上一篇 / 下一篇  2010-05-10 10:50:51

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      化學化工分析方法選擇-研發分析方法開發初探

      作者:金屬元素

      前言

      作為一名分析工作者來說,如何把工作做好有關氣相色譜(GC)和高效液相色譜(HPLC)以及化學分析(CA)的資料,書籍有很多很多,有關于分析方法選擇的知識也介紹了很多,其中很多內容雖然很詳細,但我們在實踐中有時總是力不從心,究其原因是對儀器分析,化學分析綜合講述的文章或資料較少,很多都靠經驗去累積、去發現。雖說不同的物質有不同性質,不同分析方法,但其中總有很多規律可循。本文對此做了初步研究,提出一種思路,希望能帶給很多人帶來幫助, 尤其是剛入門的分析人員。第一章

      研發分析定義、特點、以及對分析人員要求。 一般的,我把化學化工研發過程中用于原料、中控和產品的定性、定量檢測或對于已成熟(指已有藥典或國標規定的或已經過驗證的)的分析方法由于沒有所需儀器或試劑等原因而不得不再尋找新方法的過程稱之為研發分析。研發分析特點:1、 研發分析沒有現成的分析方法,絕大部分靠分析人員自己摸索有時經過數月也未必找到滿意的方法,難度大是其特點之一。2、在現在市場競爭如此激烈的今天工作速度與效率顯的尤為重要,工藝研發已將產品作出,而分析方法尚未找好而影響了進度,不合理的分析方法甚至影響準確度使工藝研發陷入誤區導致發貨延期、退貨等進而影響企業競爭力。可見壓力大是研發分析另一特點 。.3、研發產品及工藝變換頻繁,要求分析方法不斷變換以適應新工藝新產品要求不斷優化與改變。4、研發分析更注重產品的純度對工藝的影響。 對研發分析人員要求:準、快、省、簡便、安全。即分析數據要可靠,有一定的指導性;分析速度一定要快;從開發方法到分析出結果要有一定的效率;并節約成本安、簡單。這幾點就要求分析人員具備非常扎實的基本功,與較為豐富的分析基礎知識和實踐操作技能。第二章 研發分析方法開發的一般思路 1,常規分析中我們接觸最頻繁應最為廣泛的即氣相色譜(GC)和高效液相色譜(HPLC)以及化學分析(CA)同時很多方法也非常成熟為大家所認可很多成為藥典或國標中的方法,并且很多分析室都具備常規化學分析所用試劑,器皿以及氣相色譜儀、液相色譜儀等。1

      但是針對于價格較為昂貴的儀器以及其分析室配備就為許多小型或投入較少的分析室所望而卻步了,比如說原子吸收、核磁共振、紅外光譜儀、氣(液)質聯用等,莫說如此就光氣相色譜及液相色譜的各種檢測器,其昂貴的價格就令我們只得甘心僅擁有最常用的FID(GC用)、UV(HPLC用)。其實這并不要緊硬件不足,我們完全可以依靠我們的經驗及技術盡力彌補。下面詳細說一下分析方法的開發思路。2

      1、綜合分析物質的物料物性。分析一化學物質純度,就必須借助文獻、化工詞典等盡可能多的掌握其物料物性,其中可能存在的有機物或無機物甚至其一般的化學合成工藝以及化工用途,這些都會對你的分析用很多幫助。試想一下我們連其基本資料都沒搞清楚還說分析數據可靠,那真是不可思議了。

      2、然后根據以上資料綜合考慮是采用氣相色譜(GC)還是高效液相色譜(HPLC)亦或化學分析(CA),就選擇哪種分析方式上要考慮是否適合同時兼顧準確度,速度,成本,安全,簡便等因素。當然有些物質三種方法都可分析那就必須考慮采用那種方法更合適。

      3、方法的驗證。




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    bumajihong 引用 刪除 bumajihong   /   2010-10-26 13:45:34
    不錯.謝謝!
    bumajihong 引用 刪除 bumajihong   /   2010-10-26 13:44:38
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    不錯的資料,謝謝!
    引用 刪除 xiongxuemin   /   2010-05-13 19:56:45
    謝謝共享,好好的學一學。。
    hongjingzi 引用 刪除 hongjingzi   /   2010-05-10 17:03:00
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