對PTGC的幾點討論

　　①對于組分含量較多及沸程較寬的樣品，采用恒溫的結果會不理想。若選擇某一柱溫條件，對樣品中低沸點化合物分離較好，那么高沸點組分的餾出時間很長，而且峰擴展嚴重，有時甚至不能出峰。若選擇高沸點的柱溫條件，那么樣品中低沸點組分會很快出峰而得不到良好的分離。

　　事實上，所有化合物都有都有最佳分離溫度。在程序升溫分析中，柱箱溫度逐漸升高，這就使樣品中各組分在其理想溫度下出峰并得到良好分離。

　　程序升溫氣相色譜法 [Programmed Temperature Gas Chromatography (PTGC)]或[Temperature Programming Gas Chromatography (TPGC)]是不同于恒溫氣相色譜法[Isothermal Gas Chromatograpjy (IGC)]的一項重要氣相色譜法，它的操作特點是在一次樣品分析的時間周期內，柱溫隨分析時間的延長呈現線性或非線性升高，使樣品中的各個組分實現完全的分離。要做到最佳程序升溫，須做到：

　　a.設置的初始溫度應使樣品中所有低沸點組分得到良好分離。

　　b.設置的終點溫度應使樣品中的最后出峰組分(最高沸點的化合物)的峰形尖銳且完全分離，使用中應注意不可超過色譜柱的最高使用溫度。

　　c.設置升、降溫速率以達到分析中各組分峰的分離。GC-14C最高可設5階升降溫速率。

　　②COL的設置：通常在樣品中最易揮發的組分沸點附近來確定起始溫度，若T0選擇的太低會延長分析時間，選的太高，會降低低沸點組分的分離度。對于一般的通用型儀器來說，最低的T0就是室溫。應根據樣品中低沸點組分的含量來決定起始溫度保持時間的長短，以保證它們的完全分離。

　　而終止溫度的選擇是由樣品中高沸點組分的保留溫度和固定液的最高使用溫度來決定的。當固定液的最高使用溫度大于樣品中組分的沸點，可選稍高于最高沸點的溫度作為終止溫度，此時終止溫度僅保留較短時間就可以結束。若相反，就選用固定液的最高使用溫度做為終止溫度，并維持較長時間，以使高沸點組分在此恒溫條件下洗脫出來。

　　在PTGC中升溫速率r起到和恒溫色譜中柱溫的同樣作用，選擇時要兼顧分離度和分析時間兩個方面，當r值較低時，會增大分離度，但會使高沸點物分析時間延長、峰形加寬、柱效下降;而r值較高時，會縮短分析時間，但又使分離度下降。

　　③設置進樣口的溫度(INJ)：進樣口溫度至少要比終點溫度高出10℃，以使注入進樣口的樣品迅速汽化。

　　④設置檢測器的溫度(DET)：檢測器的溫度至少要比柱箱溫度終點高出30℃，以防止高沸點化合物在檢測器內凝集，造成檢測器污染。

　　⑤PTGC分析中應使用高純載氣，以防止微量有機雜質和微量氧引起基線漂移或因氧化而改變固定液的保留特性。當使用普通載氣時，必須用活性炭、硅膠、分子篩、活性銅粉進行凈化。程序升溫為保持載氣流速恒定，最好使用穩流閥，以防止因柱溫升高，柱阻力增大，而降低載氣流速。

　　⑥在PTGC中，柱溫經常在短時間內升至高溫，因此固定相的流失是不可避免的，為了減少固定液的流失并保持基線的穩定，應當使用耐高溫固定液，如SE-30(350℃)、OV- 101(350℃)、OV-17(300℃)等。另外應注意在低的起始溫度，應使用粘度小的固定液，如SE-30和OV-101，在PTGC中最好使用 OV-101，因為其在常溫下呈液態。